سنتز کاربید بور نانو کریستالین به روش آلیاژ سازی مکانیکی
- مقطع تحصیلی
- کارشناسی ارشد
- محل دفاع
- کتابخانه مرکزی -تالار اطلاع رسانی شماره ثبت: 45559;کتابخانه مرکزی پردیس 2 فنی شماره ثبت: TN 827
- تاریخ دفاع
- ۱۵ شهریور ۱۳۸۹
- دانشجو
- بهدخت فربد
- استاد راهنما
- ابوالقاسم عطائی
- چکیده
- در این تحقیق امکان سنتز کاربیدبور نانوکریستالین به دو روش سنتز خودپیش¬رونده دمابالا (SHS) و آلیاژسازی مکانیکی مورد بررسی قرار گرفت. آزمایش¬های SHS انجام شده بر روی دو مخلوط پودری اسیدبوریک/منیزیم/گرافیت و اکسیدبور/منیزیم/گرافیت نشان دادند که سنتز کاربیدبور خالص به روش SHS امکان¬پذیر نیست. علت را می¬توان به تبخیر Mg در نمونه¬ها در دماهای بالاتر از C?1150، پتانسیل گرمازایی پایین B4C و نیز تشکیل ترکیبات ناخواسته همچون Mg3B2O6 و MgB2 در دماهای پایین نسبت داد. فرآیند آلیاژسازی مکانیکی نیز با دو نسبت وزنی گلوله به پودر 10:1 و 20:1 و با استفاده از ترکیب استوکیومتری دو مخلوط اولیه ذکر شده انجام شد. نتایج نشان دادند که احیای منیزیوترمی اسیدبوریک حین آسیاکاری مخلوط اولیه H3BO3/Mg/C انجام نمی-شود. علت این امر احتمالاً کافی نبودن گرمای حاصل از فرآیند آسیاکاری برای انجام واکنش گرماگیر دی¬هیدراته شدن اسیدبوریک است. نتایج آلیاژسازی مکانیکی در سیستم B2O3/Mg/C و با نسبت وزنی گلوله به پودر 10:1 نشان داد که پس از 40 ساعت فعال¬سازی مکانیکی، احیای منیزیوترمی اکسیدبور بصورت واکنش خودپیش¬رونده تحریک شده مکانیکی (واکنش MSR) انجام شده و منجر به تولید کاربیدبور می¬شود. ادامه آسیاکاری تا 60 ساعت باعث بهبود ریزساختار کاربیدبور تشکیل شده، کاهش اندازه متوسط ذرات آن از 250 به nm 100 و کاهش اندازه متوسط کریستالیت¬های B4C از 32 به nm 25 می¬شود. همچنین با افزایش نسبت وزنی گلوله به پودر از 10:1 به 20:1، زمان انجام کامل واکنش MSR در مخلوط اولیه B2O3/Mg/C از 40 ساعت به 10 ساعت کاهش می¬یابد. به علت افزایش نسبت وزنی گلوله¬ها، تعداد برخوردها در واحد زمان و انرژی منتقل شده به ذرات افزایش یافته و در نتیجه زمان انجام واکنش کاهش می¬یابد. در این حالت نیز ادامه آسیاکاری تا 20 ساعت باعث کاهش اندازه متوسط کریستالیت¬های کاربیدبور از 36 به nm 24، کاهش اندازه متوسط ذرات B4C تشکیل شده از 200 به nm 180 و کروی¬تر شدن ذرات می-شود. کلمات کلیدی: کاربیدبور، نانوکریستالین، SHS ، سنتز احتراقی، آلیاژسازی مکانیکی، سنتز MSR.
- Abstract
- In this study, synthesis of Nano-crystalline Boron Carbide via Self-propagating High-temperature Synthesis (SHS) and Mechanical Alloying (MA) routes has been studied. In both processes, two mixtures of H3BO3/Mg/C and B2O3/Mg/C were used as initial reactants. It was shown that it is not possible to produce pure B4C powder by SHS route. This may be attributed to vaporization of Mg during the SHS process, low exothermic potential of B4C product, and synthesis of Mg3B2O6 and MgB2 intermediate phases at low temperatures. The MA experiments, in H3BO3/Mg/C system, were carried out with a ball-to-powder weight ratio (BPR) of 10:1 and milling times of up to 70 h. The results demonstrated that Magnesiothermic reduction of Boric acid did not occur during the ball milling, as the milling process cannot provide enough heat for dehydration of Boric acid. In B2O3/Mg/C system, Boron Carbide nanoparticles have been synthesized by Magnesiothermic reduction of Boron Oxide in the presence of Carbon and with a Self-propagating combustion mode. The results showed that Nano-crystalline B4C with mean crystallite size of 32 nm can be produced by Mechanically-induced Self-propagating Reaction (MSR) after 40 h ball milling. Increase of the milling time up to 60 h resulted in formation of more spherical B4C particles with mean crystallite size of 25 nm. The MA experiments also showed that MSR of B2O3-Mg-C begins after 2 h and is complete after 10 h ball milling when BPR increases to 20:1. Under these circumstances, B4C particles with mean crystallite size of 36 and 24 nm have been synthesized after 10 and 20 h ball milling, respectively. Keywords: B4C; Nano-crystalline; SHS; Mechanichal Alloying, MSR synthesis.