عنوان پایان‌نامه
خواص الکترودی نانو بلورهای Tife تهیه شده توسط آسیای پر انرژی با افزودنی
- مقطع تحصیلی
- کارشناسی ارشد
- محل دفاع
- کتابخانه مرکزی پردیس 2 فنی شماره ثبت: T N 1178;کتابخانه مرکزی -تالار اطلاع رسانی شماره ثبت: 67534
- تاریخ دفاع
- ۲۴ دی ۱۳۹۲
- دانشجو
- محبوبه سادات موسوی
- استاد راهنما
- سیدفرشید کاشانی بزرگ
- چکیده
- در پژوهش حاضر تولید ترکیب بین‌فلزی TiFe همراه با افزودنی نایوبیوم به روش آلیاژسازی مکانیکی مورد مطالعه قرار گرفت و تأثیر پارامترهای سرعت گردش آسیا، زمان آسیاکاری و درصد نایوبیوم برای ترکیب بین‌فلزی TiFe و نیز در ترکیبات با افزودنی نایوبیوم در مقادیر 05/0 و 1/0 مول به جای آهن و 05/0 و 1/0 به جای تیتانیوم بررسی شد. ساختمان بلوری محصولات آسیا شده به‌وسیله‌ی پراش سنج پرتو ایکس، میکروسکوپ الکترونی روبشی نشر میدانی، آنالیز پراکنش انرژی و میکروسکوپ الکترونی عبوری بررسی شد. نتایج آنالیز پودرهای آسیاکاری شده نشان داد که پس از 5/7 ساعت آسیاکاری با سرعت آسیاکاری 600 دور بر دقیقه محلول جامد عناصر تیتانیوم و نایوبیوم در شبکه آهن تشکیل شده و با افزایش زمان آسیاکاری به مدت 10 ساعت به ترکیب بین‌فلزی TiFe با ساختارنانوکریستالی تبدیل می‌شود. جایگزین کردن نایوبیوم به‌جای آهن (و هم‌چنین تیتانیوم) سبب افزایش اندازه کریستالیت و ذرات آگلومره شد، که جایگزین کردن نایوبیوم به‌جای آهن اثر بیشتری روی افزایش اندازه کریستالیت و ذرات آگلومره داشت. بررسی‌های ترمودینامیکی به منظور تخمین فازهای تشکیل شده در طول آلیاژسازی مکانیکی برای سیستم‌های دوتایی Ti- Fe، Ti- Nb و Fe- Nb و هم‌چنین سیستم سه‌تایی Ti-Fe-Nb با استفاده از مدل مدیما انجام گرفت که نتایج حاصل از آسیاکاری ترکیبات را تأیید کرد. آزمایش‌های الکتروشیمیایی به منظور بررسی اثر زمان آسیاکاری بر روی ظرفیت دشارژ ترکیب بین‌فلزی TiFe در عدم حضور افزودنی نایوبیوم پس از 10، 30 و 40 ساعت آسیاکاری انجام شد. نتایج نشان داد نمونه‌ی 30 ساعت آسیاکاری شده ظرفیت دشارژ بیشینه‌ی بیشتری داشته و پایداری سیکلی بهتری را از خود نشان می‌دهد. سپس اثر نایوبیوم روی ظرفیت دشارژ و پایداری سیکلی در ترکیبات 30 ساعت آسیاکاری‌شده‌ی TiFe0.95Nb0.05،TiFe0.9Nb0.1 ، Ti0.95FeNb0.05وTiFe0.9Nb0.1 انجام گرفت. نتایج نشان داد که نایوبیوم سبب کاهش ظرفیت دشارژ اولیه و افزایش پایداری سیکلی در ترکیبات(1/0، 05/0=x) Ti(1-x)FeNbx و کاهش ظرفیت دشارژ و کاهش پایداری سیکلی در ترکیبات (1/0، 05/0=y) TiFe(1-y)Nby می‌شود. ترکیب Ti0.95FeNb0.05 بیشترین ظرفیت دشارژ را نسبت به سایر ترکیبات نایوبیوم‌دار داشته و پایداری سیکلی بهتری را نیز از خود نشان داد. کلمات کلیدی: ترکیب بین‌فلزی نانوساختاری TiFe، آلیاژسازی مکانیکی، مدل سازی ترمودینامیکی، خواص الکتروشیمیایی، افزودنی نایوبیم.
- Abstract
- In this research work, TiFe intermetallic compound with Nb addition was synthesized using mechanical alloying method via a high energy planetary ball mill. The effect of various parameters such as the milling rotational speed and percentage of Nb addition was investigated for Ti(1-x)Fe(1-y)Nb(x,y) (x= 0, 0.05, 0.1 and y= 0, 0.05, 0.1) compounds. The microstructure of the powder products was characterized using X-ray diffraction (XRD), Field emission scanning electron microscopy (FESEM), energy dispersive spectroscopy (EDS), and transmission electron microscopy (TEM) techniques. It was found that after 7.5 hours of milling with the vial rotational speed of 600 rpm, elements of Ti and Nb were dissolved in Fe lattice producing a solid solution which by further milling up to 10 h, was turned into TiFe intermetallic compound with nano-crystalline structure. The replacement of Fe and Ti by Nb resulted in increased crystallite size and agglomeration of powder particles. Thermodynamic assessments based on Miedema model was carried out to predict the phases formed during mechanical alloying of Ti-Fe, Ti-Nb and Fe-Nb binary systems and Ti-Fe-Nb ternary system. The electrochemical measurements were conducted on the as-milled TiFe alloy electrodes without Nb addition after 10, 30 and 40 hours of continuous milling to study the effect of milling time on the discharge capacity. It was suggested that the 30 hour-milled specimen exhibited higher discharge capacity and better cycle stability during cycling in KOH solution. The effect of Nb addition on the discharge capacity and cycle stability was then examined for Ti(1-x)Fe(1-y)Nb(x,y) (x= 0, 0.05, 0.1 and y= 0, 0.05, 0.1) alloys milled for 30 hours. The results showed that the addition of Nb leads to a decrease in the initial discharge capacity and increase in cycle stability in Ti(1-x)FeNbx (x= 0.05, 0.1) compounds and decrease of discharge capacity and cycle stability in TiFe(1-y)Nby (y= 0.05, 0.1) compounds. The Ti0.95FeNb0.05 alloy showed the highest discharge capacity and better cycle stability compared to other Nb-substituted products. Keywords: Ti-Fe, Nano-structured, Intermetallic compound, Nb additive, Mechanical alloying, Thermodynamic assessments, Electrochemical hydrogen storage properties.
