عنوان پایان‌نامه
تهیه نانو پودرهای کامپوزیتی آلومینا - دی بورید تیتانیم به روش آسیا کاری
- مقطع تحصیلی
- کارشناسی ارشد
- محل دفاع
- کتابخانه مرکزی پردیس 2 فنی شماره ثبت: TN 1092;کتابخانه مرکزی -تالار اطلاع رسانی شماره ثبت: 62637
- تاریخ دفاع
- ۲۵ دی ۱۳۹۲
- دانشجو
- الهام السادات منتخب
- استاد راهنما
- علی محمد هادیان
- چکیده
- در این پژوهش سنتز نانوکامپوزیت آلومینا-دی بورید تیتانیم از طریق روش سنتز خود پیش رونده دما بالا (SHS) از مخلوط پودری Al-TiO2-H3BO3 مورد بررسی قرار گرفت. جهت رسیدن به محصول نهایی بدون حضور فاز ناخواسته و واکنش های کامل شده، از نسبت های استوکیومتری مختلف 8/0، 9/0، 1، 1/1 و 2/1 آلومینیم استفاده گردید. همچنین جهت بررسی تأثیر ماده آغازگر واکنش SHS و اثر آن بر روی مورفولوژی ذرات محصولات نهایی از Mg و Al استفاده شد. نتایج بررسی های اولیه با تکنیک های XRD، SEM، EDS و FESEM بر روی نمونه های تهیه شده به این روش نشان داد که نسبت 2/1 استوکیومتری آلومینیم به عنوان میزان بهینه آلومینیم است. از سوی دیگر، با توجه به بررسی های اولیه و بزرگ شدن اندازه ذرات در هنگام استفاده از منیزیم به عنوان آغازگر واکنش و همچنین ریز شدن ذرات در هنگام استفاده از آلومینیم، این ماده به عنوان جایگزین منیزیم در ادامه پژوهش مورد استفاده قرار گرفت. همچنین نتایج نشان داد که ذرات TiB2 ایجاد شده در زمینه آلومینا ریز شده اند اما هنوز به محدوده نانومتری نرسیده اند. همچنین اختلاط نامناسب مواد اولیه منجر به ایجاد فاز ناخواسته می شود. بدین منظور از عملیات آسیاکاری مکانیکی مواد اولیه در زمان های 1، 2، 5 و 8 ساعت تحت اتمسفر خنثی استفاده شد. مشاهده شد آسیاکاری در زمان های 1 و 2 ساعت منجر به رسیدن به ساختار ریزتر و محصولات نهایی بدون حضور فازهای ناخواسته شد. اما در نمونه های آسیا شده به مدت 5 و 8 ساعت به علت انرژی بالای ذرات، واکنش احتراق در فرآیند SHS به صورت انفجاری انجام شد و حضور مواد اولیه در محصولات نهایی دیده شد. جهت کاهش سرعت واکنش احتراقی و همچنین دمای فرآیند SHS، به مخلوط اولیه پودرها 20% وزنی کلرید سدیم اضافه گردید. مشاهده شد به دلیل تبخیر کلرید سدیم در حین فرآیند و در پی آن کاهش دمای واکنش، در نمونه های آسیا شده به مدت 1 و 2 ساعت ذرات TiB2 نانومتری در ساختار آلومینا حاصل شد. در رابطه با نمونه های آسیا شده به مدت 5 و 8 ساعت با افزودن نمک شدت واکنش کاهش یافت اما همچنان واکنش انفجاری در آن ها و حضور مواد اولیه دیده شد. قابل ذکر است با انجام تدابیر ذکر شده، در نهایت در نمونه آسیاکاری شده به مدت 2 ساعت و حاوی20% وزنی کلرید سدیم، ذرات TiB2 با اندازه 50 تا 80 نانومتر در زمینه آلومینایی حاصل شد.
- Abstract
- In this study, TiB2-Al2O3 composite powders were produced by self-propagating high-temperature synthesis (SHS) method with reductive process from H3BO3-TiO2-Al system. Aluminum and magnesium were used as reductive elements to provide sufficient heat as primary driving force to obtain TiB2-Al2O3 composite. Due to the lower energy release in using aluminum as the initiator of the SHS process, finer microstructure can be achieved. Different stoichiometric amounts of aluminum as precursor were added to the mixture to examine its effect on the reaction progress. To evaluate the complete chemical conversion of the reactants, X-ray diffraction (XRD), energy dispersive spectroscopy (EDS), scanning electron microscopy (SEM) and field emission scanning electron microscopy analyses were carried out. The highest conversion ratio was obtained from the sample containing 1.2 stoichiometric amount of aluminum. In ordre to achieve nano scale particles, milling in an inert atmosphere for 1, 2, 5 and 8 hours was performed on the mixture of precursors. The finest particles were obtained from samples milled for 2 hours. Longer milling times (5 and 8 hours) resulted in higher energy stored in the mixture which cused an explosion kind reaction and prevented the complete chemical conversion of the reactants. To alleviate the rate of the combustion reaction and the process temperature, 20wt% NaCl was added to the mixture. TiB2 particle size in the sample milled for 2 hour and containing NaCl, was measured to be 50 to 80 nm.
