عنوان پایان‌نامه
سنتز شیمیایی - مکانیکی نانو ذرات Lifepo با ساختار الوینی و ارزیابی مشخصات آنها
- مقطع تحصیلی
- کارشناسی ارشد
- محل دفاع
- کتابخانه مرکزی -تالار اطلاع رسانی شماره ثبت: 78545;کتابخانه مرکزی -تالار اطلاع رسانی شماره ثبت: 78545
- تاریخ دفاع
- ۰۵ بهمن ۱۳۹۵
- دانشجو
- امیرحسین امیدی
- استاد راهنما
- ابوالقاسم عطائی, علیرضا بابائی
- چکیده
- در این پژوهش، سنتز نانوذرات الیوینی لیتیوم آهن فسفات (LiFePO4) با استفاده از روش هم-رسوبی و با بررسی پارامترهای نسبت مولی سازنده ها و عامل pH به هنگام فرآیند سنتز و سپس تاثیر فعال سازی میانی بر دمای تشکیل ماده انجام شد. در انتها نیز به منظور افزایش رسانایی الکتریکی LiFePO4 با استفاده از کربن فعال، پوشش کربنی بر روی ذرات سنتز شده اعمال شد. بررسی فاز و ساختار بلوری نانوذرات سنتز شده به کمک پراش پرتو ایکس انجام شد و به منظور بررسی ریزساختارها از میکروسکوپ الکترونی روبشی با وضوح بالا استفاده گردید. برای بررسی میزان هدر رفت یون لیتیوم از آنالیز ICP-OES استفاده شد. آزمون طیف‌سنجی فروسرخ تبدیل فوریه و طیف سنجی رامان به منظور مشخصه‌یابی پوشش سطحی کربنی مورد استفاده قرار گرفت. نتایج آزمون پراش پرتو ایکس نشان داد که در نسبت مولی Li:Fe:P برابر با 2:1:1/1 و pH معادل با 5/8، میزان بلورینگی و خلوص فاز الیوین بیشینه است. با اعمال فعال سازی میانی در سه سطح مختلف انرژی، روی پودر هم-رسوبی شده و عملیات حرارتی آن در محدوده دمایی بین350 تا ?700 مشخص شد که فعال-سازی مکانیکی با انرژی متوسط، دمای عملیات حرارتی ماده خالص LiFePO4 را با موفقیت تا دمای?450 بدون تاثیر بر خلوص ماده نسبت به دمای متداول عملیات حرارتی ?700 پایین آورده است. تصاویر ریزساختار نشان داد که پودر حاصل از عملیات حرارتی در دمای ?450 دارای اندازه ذرات در ابعاد نانو است. نتایج الگوهای پراش پرتو ایکس از نمونه های با پوشش کربنی نشان داد که کربن نه تنها تاثیر مخربی بر شکل گیری فاز نداشته بلکه به افزایش خلوص فاز تولیدی نیز کمک نموده است. هم‌چنین تصاویر ریزساختار نیز کاهش متوسط اندازه ذرات این نمونه ها را به نسبت حالت بدون کربن نشان داد. نتایج حاصل از طیف سنجی پرتو فروسرخ تبدیل فوریه (FTIR) نشان داد که در اثر پوشش دهی ماده LiFePO4 با کربن هیچ-گونه ناخالصی و اثر نامطلوبی در ماده اصلی ایجاد نشد و علاوه بر آن از تشکیل حتی مقادیر اندکی از ناخالصی های حاوی آهن که در دماهای پایین مستعد شکل گیری هستند، نیز جلوگیری شد. مشخصه یابی پوشش کربنی با استفاده از طیف سنج رامان، نشان داد که این نوع کربن پوششی با رسانایی مطلوب ایجاد کرده است.
- Abstract
- In this study, synthsis of nano structured LiFePO4 by mechanochemical route and heat treating at varius temperatures from 350 to 700? has been studied, in order to evaluate optimum preparation condition of the powder. In order to find optimum synthesis conditions, two parameter including precursor’s molar ratio and pH of the solution was studied. X-ray diffraction patterns show that Li: Fe: P with molar ratio of 1.2:1:1 and pH of 8 - 9 was the optimized condition to achieve pure phase of LiFePO4. XRD data and HRSEM micrographs revealed that the sample which was ball-milled by medium-energy and heat treated at 450? is the optimum powder by considering particle morphology and phase purity. Moreover, XRD and HRSEM data of samples with carbon coating proved that presence of carbon causes obtaining smaller particles size after heat treatment. Furthermore, carbon prevents formation of Fe based impurity during synthesis process by creating reducing atmosphere. The results of Raman analysis shows that the used carbon precursor produced a conductive layer during heat treatment stage. Also, FTIR analysis shows that carbon does not enter to the structure of LiFePO4 and does not have any detrimetnal effect on the electrochemical properties of LiFePO4. Keywords: olivine, LiFePO4, Mechanochemical route, Cathode materials, Li-ion batteries
