عنوان پایان‌نامه
سنتز La۰.۸Ba۰.۲MnO۳ نانو بلورین به روش آلیاژ سازی به مکانیکی
- مقطع تحصیلی
- کارشناسی ارشد
- محل دفاع
- کتابخانه مرکزی پردیس 2 فنی شماره ثبت: TN 959;کتابخانه مرکزی -تالار اطلاع رسانی شماره ثبت: 53920
- تاریخ دفاع
- ۳۱ اردیبهشت ۱۳۹۱
- دانشجو
- زویا صدیقی
- استاد راهنما
- ابوالقاسم عطائی
- چکیده
- در این پژوهش، پروسکایت نانوبلورین La0.8Ba0.2MnO3 به روش مکانوترمال از مخلوط استوکیومتری La2O3، MnCO3 و BaCO3 تهیه شد. اثر متغیرهای آسیاکاری نظیر نسبت جرمی گلوله به پودر (BPR) و زمان آسیا؛ و متغیرهای عملیات حرارتی مانند دما و زمان بر مشخصات پودر سنتز شده مورد بررسی قرار گرفت. با افزایش زمان آسیاکاری از 2 به 30 ساعت در 20:1BPR=، دمای تشکیل پروسکایت از 1000 به ?C 600 و متوسط اندازه کریستالیت ها از 37 به nm 20 کاهش یافت. همچنین با افزایش نسبت گلوله به پودر از 20:1 به 35:1 دمای تشکیل از 600 به ?C 700 افزایش یافته و متوسط اندازه کریستالیت ها به nm 13 رسید. با مطالعه نتایج XRD و TG-DTA پیش بینی شد که پس از تشکیل فازهای میانی اکسیدهای منگنز، LaMnO3 و BaMnO3 در فرآیندهای آسیاکاری و عملیات حرارتی، پروسکایت La0.8Ba0.2MnO3 تشکیل شد. با افزایش دما و زمان عملیات حرارتی به ترتیب تا ?C 1200 و 15 ساعت متوسط اندازه کریستالیت ها در نهایت به ماکزیمم مقدار nm 30 رسید. اما نتایج HRSEM نشان داد، متوسط اندازه ذرات از nm 50? در نمونه h 1/?C 900 به محدوده nm 400-300 در نمونه h 5/?C 1200 افزایش یافته و مورفولوژی آن ها از حالت گردگونه به چندوجهی تغییر می کند. بر اساس نتایج VSM، با افزایش زمان و دمای عملیات حرارتی به دلیل رشد کریستالیت ها و کاهش چگالی سطوح، نیروی پسماندزدا و مغناطش پسماند کاهش و مغناطش بیشینه و پذیرفتاری مغناطیسی افزایش یافتند. نتایج AC susceptibility نیز نشان داد که با افزایش دما و زمان عملیات حرارتی از h 1/?C 600 به h 5/?C 1300 دمای کوری از 173 به K 277 افزایش پیدا کرد. از میان پروسکایت¬های فرآوری شده، نمونه های h 1/?C 900 و h 1/?C 1100 در هر دو بررسی VSM و AC susceptibility رفتاری متفاوت نشان داده و پدیده (RSG) Reentered Spin-Glass در منحنی های پذیرفتاری مغناطیسی آن ها مشاهده شد. این پدیده احتمالاً به ایجاد یک حالت غیرتعادلی از فاز پروسکایت در این مرحله از عملیات حرارتی مربوط می شود.
- Abstract
- In this research, La0.8Ba0.2MnO3 nano-crystalline perovskite was synthesized via mechano-thermal route from La2O3, MnCO3 and BaCO3 precursors. Effect of milling variables such as ball to powder ratio (BPR) and milling time and heat treatment variables such as temperature and time was investigated. Increasing milling time from 2 to 30 hours at BPR=20:1, decreases the perovskite formation temperature from 1000 to 600 ?C and the mean crystallite size from 37 to 20 nm. Also, BPR increment from 20:1 to 35:1 increases the formation temperature from 600 to 700 ?C. According to TG-DTA and XRD results, La0.8Ba0.2MnO3 perovskite was formed after manganese oxides, LaMnO3 and BaMnO3 intermediate phases’ formation. Increasing heat treatment temperature and time respectively up to 1200 ?C and 15 hours, was led to the mean crystallite size of about 30 nm. However, HRSEM results showed that the mean particle size increases from ?50 nm in 900 ?C/1 h sample to a range of 300-400 nm in 1200 ?C/5 h and the morphology changes from round to mutltifaceted. The VSM analysis results showed coercive force and remanence reduction, and maximum magnetization and susceptibility increment with increasing heat treatment time and temperature due to crystallite and particle growth. AC susceptibility results also showed that, increasing heat treatment temperature and time from 600 ?C/1 h to 1300 ?C/1 h, increases Curie temperature from 173 to 277 K. Among synthesized perovskites, 900 ?C/1 h and 1100 ?C/1 h samples have shown different behaviors in both VSM and AC susceptibility studies and Reentered Spin-Glass (RSG) phenomenon in their susceptibility curves was observed.This is probably due to formation of an unstable perovskite phase at this stage of heat treatment.
