عنوان پایاننامه
تاثیر دوپنت ها وپارامترهای فرایتد در سنتز نانو ذزات پروو سکایتی SRCOO۳ تهیه شده به روش شیمیایی
- مقطع تحصیلی
- کارشناسی ارشد
- محل دفاع
- کتابخانه مرکزی پردیس 2 فنی شماره ثبت: TN 1357;کتابخانه مرکزی -تالار اطلاع رسانی شماره ثبت: 81027;کتابخانه مرکزی پردیس 2 فنی شماره ثبت: TN 1357;کتابخانه مرکزی -تالار اطلاع رسانی شماره ثبت: 81027
- تاریخ دفاع
- ۲۱ شهریور ۱۳۹۵
- دانشجو
- تکین قویمی
- استاد راهنما
- علیرضا بابائی
- چکیده
- در این پژوهش ترکیب پروسکایتی SrCoO3 مورد آلایش عناصر آهن و باریم در مکان B (کبالت) و A (استرانسیم) قرار گرفت و تاثیر آلایش در مکان A پروسکایت بر پایداری ساختار آن بررسی شد. در پروسکایت حاصل (Ba0.5Sr0.5Co0.8Fe0.2O3-?) ملاحظه شد که آلایش باریم منجر به پایداری ساختار بلوری مکعبی آن در دمای اتاق می شود. روش سنتز بکار رفته در این پژوهش روش هم رسوبی است. تاثیر سه پارامتر سنتز شامل نوع قلیا، pH محلول نیتراتی پس از افزودن قلیا و دمای کلسیناسیون بر روی ویژگیهای محصول به دست آمده در این پژوهش مورد بررسی قرار گرفت. بررسیهای انجام شده نشان داد که از میان انواع قلیای بکار رفته برای سنتز Ba0.5Sr0.5Co0.8Fe0.2O3-? (BSCF) تنها عامل قلیایی آمونیوم کربنات با فرمول شیمیایی CH6N2O2*CH5NO3 قادر به تشکیل رسوب کربناتی حاوی تمامی کاتیون های مورد نظر از محلول نیتراتی اولیه است. همچنین تاثیر pH محلول نیتراتی پس از افزایش قلیا و همچنین دمای کلسیناسیون رسوبات کلسینه شده بر روند تشکیل فاز و مشخصات ذرات بدست آمده بررسی و ملاحظه گردید که برای تشکیل پروسکایت خالص باید pH محلول نیتراتی پس از افزودن قلیا برابر با 8 و دمای کلسیناسیون حداقل C°950 در نظر گرفته شود. با کاهش دمای کلسیناسیون اندازه ذرات کوچکتر شده، لیکن پروسکایت حاصل خالص نیست و پودر حاصل حاوی فازهای میانی تجزیه نشده است. عملیات آسیاکاری برروی رسوبات کربناتی منجر به تشکیل فاز پروسکایت خالص در دمای کلسیناسیون C °850 شده لیکن بر روی اندازه ذرات نهایی بی تاثیر است و رسوبات آسیاکاری شده نیز همانند رسوبات آسیاکاری نشده دارای ریزساختار درشت می باشند. آسیا کاری همچنین منجر به افزایش قابلیت تفجوشی پودرهای سنتز شده می شود، به نحوی که چگالی و درصد تخلخل قرص های ساخته شده از رسوبات آسیاکاری شده پس از تفجوشی در دمای C°1050 به ترتیب برابر با g/cm3 5/57 و %4/3 می باشد. این مقادیر برای رسوب آسیاکاری نشده به ترتیب برابر با g/cm3 5/24 و %10/09 می باشد. پس از انجام آزمون طیف سنجی امپدانس الکتروشیمیایی مشخص شد که پروسکایت سنتز شده در این پژوهش به عنوان الکترود در سلول های الکتروشیمیایی متقارن با الکترولیت YSZ دارای عملکرد بسیار نزدیک به ماده مشابه تجاریBSCF می باشد. Rp در دمای C°650 برابر با 0/45 و ?.cm0/237 به ترتیب برای ماده سنتز شده و تجاری تخمین زده شد. همچنین اندازه بلورک های پودر پروسکایت کلسینه شده در دمای C°850، با استفاده از فرمول شرر در حدودnm 10 تخمین زده شد.
- Abstract
- In the present study, the effects of introduction of doping elements on the properties of SrCoO3 perovskite oxide were investigated. Barium and Iron were selected as the dopants for the A site and B site of the perovskite structure, respectively. The results of X-ray diffraction (XRD) analysis demonstrated that while SrCo0.8¬Fe0.2O3 has a hexagonal perovskite crystal structure, doping of Ba in the B site of the crystal lattice, causes stability of cubic perovskite structure at room temperature. In order to achieve a pure and homogenous final product, co-precipitation was used as the synthesis method. The effect of using three different alkaline precipitant, pH of solution at the end of precipitation stage and the calcination temperature on the properties of the synthesized powders were also investigated. Among various precipitants used, only ammonium carbonate with the chemical formula of CH6N2O2*CH5NO3 could effectively precipitate carbonates of all the cations of Ba0.5Sr0.5Co0.8Fe0.2O3 compound. For the achievement of pure perovskite phase, pH of the solution has to be set at a minimum of 8 and the subsequent calcination of the precipitate must be carried out at the temperature of at least 950°C. By reducing the calcination temperature, the particle size of the powders decreases, however, the resulting powder is not a pure perovskite phase and will contain other intermediate oxide compounds. After high energy ball milling of the obtained precursor, pure perovskite phase could be achieved at a lower calcination temperature of 850°C, however, ball milling did not alter the particle size of obtained powder. High energy ball milling also results in an increase in the sinter-ability of the powders. Density and porosity of the ball milled powders are measured equal to 5.57 g/cm3 and 4.3%, respectively, after sintering at 1050°C for 5 hours. The corresponding values for the sample without ball-milling were equal to 5.24 g/cm3 and 10.09%. Electrochemical Impedance spectroscopy results show that the synthesized perovskite has a good performance for the oxygen reduction reaction, comparable to that of commercial BSCF powders. Keywords: Perovskite; BSCF; Doping; Oxygen membrane; Electrochemical impedance spectroscopy