عنوان پایان‌نامه
سنتز نانو ذرات فریت بیسموت به روش مکانوترمال و بررسی مشخصات آن
- مقطع تحصیلی
- کارشناسی ارشد
- محل دفاع
- کتابخانه مرکزی -تالار اطلاع رسانی شماره ثبت: 63306
- تاریخ دفاع
- ۱۶ اردیبهشت ۱۳۹۳
- دانشجو
- مصطفی احمدزاده
- استاد راهنما
- ابوالقاسم عطائی
- چکیده
- فریت بیسموت به دلیل دارا بودن همزمان نظم¬های فروالکتریسیته و آنتی¬فرومغناطیس در دمای اتاق، مهمترین ماده مالتی¬فروئیک است. در این تحقیق به سنتز ترکیب نانوساختار فریت بیسموت، BiFeO3، و فریت بیسموت دوپ شده با 20% باریم، Bi0.8Ba0.2FeO3، به روش مکانوترمال پرداخته شده است. اثرات انرژی آسیاکاری بر خواص پودرهای آسیاکاری شده و همینطور تاثیر انرژی آسیا و دمای عملیات حرارتی بر خواص پودرهای نهایی سنتز شده بطور سیستماتیک مورد بررسی قرار گرفت. تکنیک‌هایXRD، LPSA، FESEM/EDS، VSM و ارزیابی‌های الکتریکی به ترتیب به منظور بررسی خواص ساختاری و ترکیب فازی، رفتار توزیع اندازه ذرات، مورفولوژی و آنالیز عنصری، خواص مغناطیسی و فروالکتریکی پودرها مورد استفاده قرار گرفتند. نتایج نشان دادند که اعمال انرژی تا kJ/g18/171 در حین آسیاکاری سبب ایجاد یک ساختار آمورف شده و افزایش انرژی تا kJ/g86/553 باعث احیای اکسید بیسموت و بلورین شدن بیسموت در ساختار می¬گردد. افزایش انرژی آسیاکاری سبب تغییر در مورفولوژی ذرات از صفحه¬ای شکل به حالت بی¬قاعده و همچنین آگلومره شدن بیشتر آنها می¬شود. الگوهای پراش پرتوی ایکس نشان دادند که با افزایش انرژی آسیاکاری دمای شروع تشکیل فاز فریت بیسموت حدود ?C100-50 کاهش می¬یابد. اثر انرژی آسیاکاری بر شکل¬گیری فاز فریت بیسموت در دماهای پائین¬ترِ عملیات حرارتی مشهودتر است. در نمونه¬ی آسیاکاری شده با کمترین انرژی، با افزایش دمای عملیات حرارتی از 600 تا ?C800 ذرات از مورفولوژی نسبتاً کروی با اندازه nm600-100 به ذرات گوشه¬دار با اندازه µm3-1 تبدیل می¬شود. بررسی¬های مغناطیسی نشان داد که در نمونه¬های عملیات حرارتی شده در دمای ?C750 افزایش انرژی آسیاکاری سبب افزایش مغناطش بیشینه از 054/0 به emu/g071/0و کاهش میدان پسماندزدا از 41/0 به kOe08/0می¬شود. همچنین با توجه به حلقه¬های فروالکتریک، نشت جریان با افزایش انرژی آسیاکاری و افزایش دمای عملیات حرارتی کاهش می¬یابد. با دوپ کردن باریم، دمای تشکیل فاز فریت بیسموت بطور قابل ملاحظه¬ای کاهش و خلوص آن افزایش یافت، بطوریکه در دمای ?C650 نمونه¬ی تک فاز بدست آمد. در دمای عملیات حرارتی ?C650 و شرایط آسیاکاری یکسان، افزودن 20% باریم باعث کاهش شدید اندازه ذرات شد بطوریکه ذرات با توزیع اندازه پراکنده در محدوده nm600-200 به ذرات نانومتری با اندازه متوسط nm30 تغییر یافتند. حلقه¬های پسماند مغناطیسی نمونه¬های دوپ شده نشان از طبیعت فرومغناطیس آنها داشته و بهترین خواص مغناطیسی برای نمونه¬ی عملیات حرارتی شده در دمای ?C800 بدست آمد (emu/g7/1=Ms، kOe47/0=Hc، emu/g308/0=Mr).
- Abstract
- Bismuth ferrite, BiFeO3 (BFO), is one of the most important multiferroic materials since it exhibits ferroelectric and antiferromagnetic orders simultaneously at room temperature. In this study, nanostructured bismuth ferrite, Bi1-xBaxFeO3 (x=0, 0.2), was synthesized by mechanothermal route. The effects of milling energy and calcination temperature on the properties of powders have been systematically investigated. XRD, LPSA, FESEM/EDS, VSM and electrical evaluation techniques were used to study structure and phase composition, particles size distribution, morphology, magnetic and ferroelectric properties of produced powders, respectively. The results revealed that by applying the energy of 171.18 kJ/g during milling, an amorphous structure was formed and increasing the energy to 553.86 kJ/g caused the reduction of bismuth oxide and mechano-crystalization of bismuth. Increasing the milling energy changed the morphology from plate-like particles to an irregular shape. The XRD results showed that by increasing the milling energy, the formation temperature of bismuth ferrite phase was lowered by about 50-100?C. In the sample milled with a minimum energy of 13.48 kJ/g, the morphology of particles altered by increasing the calcination temperature from relatively spherical particles with the size of 100-600 nm to angular-shaped particles with the size of 1-3?m. Saturation magnetization (Ms) increased from 0.054 to 0.071 emu/g and coercive field (Hc) decreased from 0.41 to 0.08 kOe by increasing the milling energy in the samples calcined at 750?C. In addition, electrical hysteresis loops demonstrated a decrease in the current leakage by increasing the milling energy and lowering the calcination temperature. By doping 20% Barium, the starting formation temperature of bismuth ferrite phase significantly decreased and its purity increased, so that the single-phase powders obtained at 650?C. In the samples calcined at 650?C and under the same milling condition, doping 20% barium resulted in the formation of nanoparticles with the mean size of 30 nm. Magnetic hysteresis loops of doped samples revealed their ferromagnetic state. The best magnetic properties were obtained for the sample calcined at 800?C (Ms=1.7emu/g, Hc=0.47kOe, Mr=0.308emu/g). Keywords: Multiferroic, Bismuth ferrite, Mechanical activation, Nano-structured.
