عنوان پایان‌نامه
سنتز ومشخصه یابی نانو ساختار پنتوکسید وانادیم
- مقطع تحصیلی
- کارشناسی ارشد
- محل دفاع
- کتابخانه مرکزی پردیس 2 فنی شماره ثبت: TN 1279;کتابخانه مرکزی -تالار اطلاع رسانی شماره ثبت: 75129
- تاریخ دفاع
- ۲۸ بهمن ۱۳۹۴
- دانشجو
- هلنا نوری زاده
- استاد راهنما
- فرشته رشچی
- چکیده
- در این پژوهش مراحل بازیابی، بهینه سازیِ میزان بازیابی و خالص سازی وانادیم، از خاکستر سوخت سنگین نیروگاه های حرارتی تا تبدیل آن به مورفولوژی های مختلفی از میکروساختار و نانوساختارهای پنتوکسید وانادیم و به کارگیری آن ها در دستگاه حسگر گاز دنبال شد. مشخصه یابی خاکسترِ مورد آزمایش نشان داد که این پسماند دارای 15 درصد وزنی وانادیم می باشد. در ابتدا برای بازیابی وانادیم از خاکستر، روش انحلال با سود انتخاب شد. سپس با استفاده از روش آماریِ طراحیِ آزمایش مشخص شد که شرایط بهینه برای دست یابی به ماکزیممِ میزان بازیابی وانادیم برای پارامترهای مورد بررسی به صورت دمای انحلالِ 78 درجه ی سانتی گراد، مدت زمانِ 240 دقیقه، غلظت سود 4 مولار و نسبت مایع به جامد برابر 20 میلی لیتر بر گرم می باشد. با انحلال خاکستر در شرایط بهینه 7/66 درصد از وانادیم آن بازیابی شده و با انحلال مجدد پسماند آن در شرایط بهینه، در مجموع 9/99 درصد از وانادیم موجود در خاکستر بازیابی شد و بدین ترتیب یک پسماند عاری از وانادیم و سازگار با محیط زیست به دست آمد. محلولِ بهینه سازی شده ی حاصل از انحلال علاوه بر وانادیم، دارای ناخالصی هایی از قبیل یون های آلومینیم، سیلیسیم، آهن و نیکل بود. در مرحله ی بعدیِ پژوهش با استفاده از تنظیمِ pH و افزودنی های پراکسید هیدروژن و کلرید آمونیم خالص سازی شد. در نهایت یون های وانادیم به صورت ترکیب نامحلولِ متاوانادات آمونیم از محلولِ خالص سازی شده رسوب کردند. در بخش بعدی، از تجزیه ی حرارتیِ این ترکیب بازیابی شده، میکروساختار پنتوکسید وانادیم تهیه شد و هم چنین با افزودن اسید اگزالیک دو آبه به آن، نانوساختار پنتوکسید وانادیم با مورفولوژی نانوذره به دست آمد. سپس با به کارگیری متاوانادات آمونیمِ تجاری، اتیلن گلیکول و افزودنی های دودسیل سولفات سدیم، ان هگزان و پلی وینیل پیرولیدون به روش تخریب حرارتی مورفولوژی های مختلفی از پنتوکسید وانادیم مانند نانومیله و نانوچوب بستنی سنتز شد. در نهایت خاصیت حسگری گاز اتانول در مورفولوژی های مختلف پنتوکسید وانادیم مورد بررسی قرار گرفت. این آزمایش در مجاورت ppm 200 اتانول در دمای جوشِ آن یعنی 78 درجه و دمای اولیه ی قطعه ی حسگر برابر 25 درجه ی سانتی گراد انجام گرفت و بیش ترین حساسیت با پاسخی برابر 49/1 مربوط به مورفولوژی نانوذره بود. کلمات کلیدی: خاکستر سوخت نیروگاه حرارتی، سنتز، پنتوکسید وانادیم، نانوساختار، تخریب حرارتی، حسگر گاز
- Abstract
- This study presents a procedure for complete vanadium removal from power plants heavy oil fly ash as a harmful waste and the synthesis of nanostructured vanadium pentoxide from recycled vanadium as a valuable material which can be used in gas sensing devices. The recovery of vanadium from the heavy oil fly ash was developed by a hydrometallurgical process consisting of an alkaline leaching using sodium hydroxide and a two-step purification process. To investigate the influential operating paramters in maximizing the vanadium recovery during the leaching step, “design of experiment” on the response surface methodology was performed. The maximum vanadium recovery of 66.7 % was achieved under the optimum conditions proposed: temperature (78?C), time (240 min), liquid to solid ratio (mL/g) and NaOH (4 M). Leaching of vanadium from the heavy oil fly ash, as the first step of this study, resulted in a solution containing various vanadium ion species and impurities, such as silicon, aluminum, iron and nickel. Thus, the next step was the selective separation of vanadium from other impurities of the solution by means of precipitation. This goal was achieved by pH adjustment and the addition of hydrogen peroxide and ammonium chloride. The final product was purified as ammonium metavanadate. Subsequently, nanostructured vanadium pentoxide was prepared using purified ammonium metavanadate and oxalic acid dihydrate by thermal decomposition method consisting of a facile two-hour calcination step. In this investigation, other variations of the vanadium pentoxide structures were synthesized by using additives such as ethylene glycol, sodium dodecyl sulfate, n-hexane and polyvinylpyrrolidone applying the same thermal decomposition route. All of the vanadium pentoxide structures were characterized by FE-SEM, XRD, FT-IR and TGA, and their gas sensing properties were investigated, as well. Gas sensing test was performed for the samples at room temperature in presence of 200 ppm ethanol and the best performance was achieved for the nanoparticles of recycled vanadium pentoxide with sensitivity of 1.49. Keywords: power plant oil fly ash, synthesis, thermal decomposition, vanadium pentoxide, nanostructure, gas sensing property
