عنوان پایان‌نامه
سنتز نانو ذرات اسپینلی منگنز کباللتایت به روش شیمیایی وبررسی اثر شرایط سنتز بر مشخصه های آن ها
- مقطع تحصیلی
- کارشناسی ارشد
- محل دفاع
- کتابخانه مرکزی پردیس 2 فنی شماره ثبت: TN 1235;کتابخانه مرکزی -تالار اطلاع رسانی شماره ثبت: 72287
- تاریخ دفاع
- ۳۰ آذر ۱۳۹۴
- دانشجو
- پوریا لسانی
- استاد راهنما
- ابوالقاسم عطائی, علیرضا بابائی
- چکیده
- با توجه به پیشرفت های اخیر در زمینه کاهش دمای کاری پیل های سوختی اکسید جامد، استفاده از فولادهای زنگ¬ نزن فریتی به جای اتصال دهنده های سرامیکی امکان پذیر شده است. در این تحقیق، عملکرد ماده اسپینلی منگنز کبالتیت (MnCo2O4) به عنوان پوشش صفحات اتصال-دهنده پیل سوختی اکسید جامد در بهبود مقاومت به اکسیداسیون فولادهای زنگ نزن فریتی مورد مطالعه و بررسی قرار گرفته است. در این پژوهش نانوذرات اسپینلی منگنز کبالتیت (MnCo2O4) با استفاده از روش شیمیایی هم‌رسوبی در نسبت¬های مختلف مولی OH-/NO3- تهیه شد. نتایج آزمون پراش اشعه ایکس نشان داد که در نسبت مولی OH-/NO3- معادل 5/1، میزان بلورینگی و شکل-گیری فاز اسپینل افزایش پیدا می کند. با بررسی رفتار حرارتی ماده مشخص شد که بلورین شدن ساختار در دمای °C300 آغاز می‌گردد و این ماده اسپینلی تا دمای °C1050 پایدار می ماند. با توجه به تصاویر میکروسکپ الکترونی روبشی (FESEM) از پودرهای ماده اسپینلی مشخص شد که با افزایش دمای کلسیناسیون از 350 به C°1000، ذرات بشقابی با قطر nm 148 و ضخامت nm 18، به ذرات چندوجهی با اندازه متوسط µm5/1 تغییر شکل می یابند. سپس با تهیه نمونه های متراکم از پودرهای پیش سازه و کلسینه شده و تف¬جوشی آن ها، تراکم پذیری ماده اسپینلی مورد بررسی قرار گرفت و مشخص شد که استفاده از پودر پیش سازه، کمترین میزان تخلخل (3/1%) را در ساختار ایجاد می کند. در ادامه با پوشش دهی پودرهای پیش سازه و کلسینه شده بر سطح فولاد زنگ نزن فریتی (AISI430)، مشخص شد که استفاده از پودر پیش سازه، پوششی با تراکم مناسب روی سطح فولاد ایجاد کرده است. همچنین این پوشش مانع از نفوذ به خارج کروم موجود در فولاد زیرلایه میشود. به این ترتیب لایه اکسیدی کرومیا (Cr2O3) با ضخامت کمتری بین پوشش و زیرلایه شکل می گیرد. نتایج حاصل از طیف سنجی پراش انرژی پرتو ایکس (EDS) نشان داد که در اثر نفوذ عناصری مانند Mn، Cr و Fe از زیرلایه به سمت پوشش و نفوذ عناصر Mn و Co به سمت زیرلایه، ناحیه اسپینل مخلوط در محدوده پوشش شکل می گیرد. کلمات کلیدی: منگنز کبالتیت، اسپینل، هم‌رسوبی، پوشش، پیل سوختی اکسید جامد، صفحات اتصال دهنده
- Abstract
- Nano-structured manganese cobaltite spinel oxide (MnCo2O4) was successfully synthesized by co-precipitation method using metal nitrates as the starting materials and sodium hydroxide as the precipitant. The effects of various OH-¬/NO3- molar ratios and calcination temperature on the phase formation, morphology and thermal behavior of synthesized powders have been systematically investigated by utilizing X-ray diffraction (XRD), field emission scanning electron microscopy (FESEM), and thermal analysis (TGA/DTA), respectively. XRD results revealed that the molar ratio of OH--/NO3- =1.5 is more appropriate for achieving MnCo2O4 phase owing to higher crystallinity as well as desired phase formation. According to TGA/DTA and XRD results, the MnCo2O4 phase remains stable up to 1050°C. FESEM studies show that by increasing the calcination temperature from 350 to 550 and 1000°C, the morphology of the particles changed from plate-like to spherical and polyhedral, respectively. In order to study the densification behavior of the powder, un-calcined and calcined powders were uniaxially cold pressed and then subjected to heat treatment cycles. Porosity and density measurement showed that un-calcined powder can be consolidated to more than 98% of the theoretical density at a temperature of 1000°C. Selected synthesized powders were coated on the AISI430 ferritic stainless steel coupons and the effects of pre-calcination temperature on the characteristics of the coatings were investigated by using (FE)SEM and EDS analysis after calcination at 1000°C. The results revealed that the coating which derived from precursor powder acts as the optimum interconnect coating due to the complete densification and consequently less diffusion of chromium from substrate. The EDS line-scan profile shows that a mixed spinel region is formed due to a mutual interaction between coating and substrate. Keywords: Manganese cobaltite, Spinel, Co-precipitation, Coating, Solid Oxide Fuel Cell, Interconnect.
