عنوان پایان‌نامه
سنتز پودر نانو کریستال ni-moمورد مصرف در ساخت کاتالیزورهای پیل سوختی به روش آلیاژ سازی مکانیکی
- مقطع تحصیلی
- کارشناسی ارشد
- محل دفاع
- کتابخانه مرکزی پردیس 2 فنی شماره ثبت: TN 923;کتابخانه مرکزی -تالار اطلاع رسانی شماره ثبت: 50990
- تاریخ دفاع
- ۱۳ مهر ۱۳۹۰
- دانشجو
- اباذر رحمانی
- استاد راهنما
- شهرام رایگان
- چکیده
- چکیده در این تحقیق امکان تولید پودر آلیاژ نانو ساختار نیکل- مولیبدن با استفاده از روش احیای هم‌زمان اکسید نیکل(II) و اکسید مولیبدن(VI) توسط گرافیت پس از انجام عملیات آسیاکاری مکانیکی در آسیای سیاره‌ای پر انرژی در محیط خنثی آرگون مورد بررسی قرار گرفت. نتایج حاصل از این پژوهش مشخص نمود که انجام عملیات آسیاکاری در 25 ساعت اول باعث احیای NiO و MoO3 نمی‌گردد. هر چند که محتوای کربن نمونه‌های آسیا شده تاثیر مستقیم بر اندازه بلورچه‌ی ذرات اکسیدی موجود در این نمونه‌ها خواهد داشت. علاوه بر این حضور گرافیت در حین آسیاکاری NiO و MoO3 مانع از تشکیل ?-NiMoO4 می‌شود که در توافق با پیش‌بینی‌های ترمودینامیکی و نتایج آسیاکاری NiO و MoO3 بدون حضور گرافیت نیست. به منظور تعیین انعکاس‌های مربوط به نمودارهای DTA/TG محصولات، عملیات حرارتی صورت گرفت. در الگوهای پراش پرتوی ایکس محصولات عملیات حرارتی شده دیده شد که در نمونه‌ی 10 ساعت آسیا شده حاوی 10 درصد کربن مازاد بر استوکیومتری شش واکنش صورت می‌گیرد. ابتدا در دمای حدود °C400 بدون دیده شدن اثری از فاز ?-NiMoO4 به یکباره فاز ?-NiMoO4 از NiO و MoO3 تشکیل می‌شود. در دمای حدود °C450 MoO3 به MoO2 احیا می‌شود. واکنش احیای NiO و NiMoO4 در بازه‌ی دمایی °C605-550 رخ می‌دهد. ادامه‌ی فرایند گرمایش نمونه‌ها تا دمای بالاتر منجر به احیای MoO2 و تشکیل Mo2C در دمای °C700 و آغاز واکنش احیای MoO2 با Mo2C در دمای °C760 می‌شود. افزایش محتوای کربن موجود در نمونه‌ها و یا افزایش زمان آسیاکاری نمونه‌ها از 10 به 25 ساعت کاهش دمای واکنش‌های ذکر شده را در پی دارد. نمونه‌ی همراه با 35 درصد کربن مازاد بر استوکیومتری بهترین نمونه برای انجام واکنش احیای هم‌زمان و تولید آلیاژ نیکل- مولیبدن شناخته شد. کلمات کلیدی: آلیاژ نیکل- مولیبدن، آسیاکاری مکانیکی، اندازه بلورچه، دمای واکنش احیا.
- Abstract
- Abstract Synthesis of nano-crystalline nickel-molybdenum powder using co-reduction method of nickel oxide (II) and molybdenum oxide (VI) by means of graphite as reductant was investigated after mechanical activation in a planetary ball mill under argon atmosphere. Results showed that reduction did not occur during first 25hrs of milling. However, carbon content of samples was shown to be effective in refining of the oxide crystallites during milling. Moreover, presence of graphite would inhibit formation of ?-NiMoO4 which was not in agreement with thermodynamic predictions and previous NiO and MoO3 milling experience without using graphite as reduction agent. Heat-treatment was devised in order to determine the reasons of observed changes in DTA/TG curves of milled samples. X-Ray diffraction of 10hr milled samples containing 10 percent Carbon more than stochiometric samples showed 6 reactions to partake during reduction. Firstly, NiO and MoO3 changed to ?-NiMoO4 with no sign of prior ?-NiMoO4 formation at temperatures about 400°C.which was then followed by MoO3 reduction to MoO2 at 450°C. Reduction of MoO2 to Mo2C happened at ~700°C. Increasing the temperature to ~760°C caused metallic Molybdenum formation due to reduction of MoO2 by Mo2C. Increasing carbon content of samples or milling time from 10 to 25hrs resulted in further decrease of above temperatures. Samples with 35 percent of excess carbon content was shown to present the best characteristics for co-reduction and production of Ni-Mo powder, in contrast with other used samples with different carbon content. Keywords: Nickel-Molybdenum Alloy, Mechanical Milling, Crystallite Size, Reduction Temperature
