عنوان پایان‌نامه
پیش تغلیظ با استفاده از روشهای جدیدی و کوپل آنها با متدهای نوین اسپکتروسکوپی و بهینه سازی روش با متدهای کمومتریکس
- رشته تحصیلی
- شیمی تجزیه
- مقطع تحصیلی
- کارشناسی ارشد
- محل دفاع
- کتابخانه پردیس علوم شماره ثبت: 4111;کتابخانه مرکزی -تالار اطلاع رسانی شماره ثبت: 45762
- تاریخ دفاع
- ۳۱ شهریور ۱۳۸۹
- دانشجو
- روح اله خانی
- استاد راهنما
- فرزانه شمیرانی
- چکیده
- در کار پژوهشی اول، روش میکرو استخراج مایع- مایع پخشی با بکارگیری مایعات یونی برای جداسازی و پیش تغلیظ یون¬های مس مورد استفاده قرار گرفت. از لیگاند 4و 4 - بیس دی متیل آمینو تیو بنزو فنون (TMK) به عنوان عامل کمپلکس دهنده برای یون¬های مس استفاده شد. در این روش مخلوط مناسب مایع یونی 1- هگزیل 3- متیل ایمیدازولیوم بیس (تریس فلوئور متیل سولفونیل) ایمید، بعنوان حلال استخراج کننده و اتانول (حلال پخش کننده) برای پیش تغلیظ به کار رفت. پس از تشکیل کمپلکس، حلال دوگانه به سرعت به وسیله سرنگ به درون محلول تزریق شده، محلول کدر و ابری شده و استخراج توسط قطرات بسیار ریز مایع یونی انجام شد. در نهایت پس از سانتریفوژ محلول، فاز آلی ته نشین شده حاوی کمپلکس به طور کامل به همراه (حلال رقیق کننده) به اسپکترومتر جذب اتمی شعله ای تزریق و میزان جذب مس اندازه گیری شد. در این کار پارامترهایی نظیر pH، مقدار مایع یونی، غلظت لیگاند واثر نمک با استفاده از طرح فاکتوریا¬ل کامل به منظور تشخیص پارامتر¬¬های مهم و برهمکنش آنها مورد بررسی قرار گرفتند. این طرح نشان داد که اضافه کردن نمک تأثیری روی کارایی استخراج ندارد. در مرحله بعد روش سطح پاسخ برای بهینه سازی پارامتر ها بکار برده شد. نقاط بهینه برای 5/5pH = ، مقدار مایع یونی 65 میلی گرم، غلظت لیگاند 4/4 میلی گرم بر میلی لیتر بدست آمد. نوع و حجم حلال پخش کننده با استفاده از طرح یک متغیر در یک زمان بررسی و بهینه گردید. بنابراین اتانول به عنوان حلال پخش کننده و مقدار 500 میکرو لیتر برای آن بدست آمد. درکار تحقیقاتی دوم، روش میکرو استخراج مایع- مایع پخشی با بکارگیری مایعات یونی برای جداسازی و پیش تغلیظ همزمان یون¬های منگنز و نیکل مورد استفاده قرار گرفت. از 8- هیدروکسی کینولین (اکسین) به عنوان عامل کمپلکس دهنده برای یون¬های نیکل و منگنز استفاده شد. در این روش از مخلوط مناسب مایع یونی (حلال استخراج کننده) واتانول (حلال پخش کننده) به عنوان حلال دو گانه استخراج برای پیش تغلیظ استفاده شد. در این کار تحقیقاتی پنج پارامترpH ، مقدار مایع یونی، حجم حلال پخش کننده، غلظت لیگاند و در این کار تحقیقاتی پنج پارامترpH ، مقدار مایع یونی، حجم حلال پخش کننده، غلظت لیگاند و اثر نمک با استفاده از طرح فاکتوریا¬ل کسری مورد بررسی قرار گرفتند. مهم بودن هر پنج پارامتر با این طرح تأیید شد. در نتیجه در مرحله بعد روش سطح پاسخ برای بهینه سازی این پارامترها به کار برده شد. نقاط بهینه برای. 5/9 pH =، مقدار مایع یونی 65 میلی گرم، حجم حلال پخش کننده 550 میکرو لیتر، غلظت لیگاند 4-10×8/4 مول بر لیتر وغلظت نمک 05/0 مول بر لیتر بدست آمد. روش ارائه شده به طور موفقیت آمیزی برای اندازه گیری این عناصر در نمونه های حقیقی به کار گرفته شد.
- Abstract
- In the first work, a simple and rapid dispersive liquid-liquid microextraction based on ionic liquids (DLLME-ILs) has been applied to preconcentrate trace levels of copper as a prior step to its determination by flame atomic absorption spectrometry (FAAS). In this methods small amount "1-hexyl-3-methylimmidazolium bis (trifluormethylsulfonyl) imid" as the extraction solvent was dissolved in pure ethanol as the disperser solvents. Then the binary solution was rapidly injected by a syringe into the water sample containing Cu- TMK complexes. Thereby, a cloudy solution is formed. The cloudy state was the result of ionic liquid fine droplets formation, which has been dispersed in bulk aqueous sample. Therefore, complexes were extracted into the fine extraction phases droplets. After centrifugation these droplets were sedimented at the bottom of conical test tube and then extracted phase was determined by a FAAS. Parameters such as pH, amount of the extraction solvent (IL), concentration of the chelating agent and salt effect were inspected by a full factorial design to identify important parameters and their interaction. This design showed that salt addition has no effect on the efficiency. Then, a response surface method was applied to obtain optimum point of the latter three parameters. The optimal conditions were obtained for 65 mg of extractant solvent, 4.4 mg L-1 for the chelating agent and 5.5 for pH. In the second work, dispersive liquid-liquid microextraction based on ionic liquids technique used for to preconcentrate trace levels of nickel and manganese as a prior step to them determination by flame atomic absorption spectrometry (FAAS) detection. "1-hexyl-3-methylimmidazolium bis (trifluormethylsulfonyl) imid" and ethanol selected as the extraction and disperser solvent. In this work fiver parameters including salt effect, pH, amount of extractant solvent, volume of disperser solvent and concentration of the chelating agent were inspected by a fractional factorial design to identify important parameters and their interaction. Significance of these parameters confirmed by this design. In the next step, response surface method was applied for optimization of these four parameters. The optimal condition was obtained as 65 mg for extractor, 550 ?L for disperser, 0.05 mol L-1sodium nitrat, 70 mg L-1 for chelating agent at pH = 9.5.
