عنوان پایان‌نامه
سنتز نانوذرات مغناطیسی و کاربرد آن در پیش تغلیظ فلزات سنگین و حذف رنگدانه آنیونی
- رشته تحصیلی
- شیمی تجزیه
- مقطع تحصیلی
- کارشناسی ارشد
- محل دفاع
- کتابخانه مرکزی -تالار اطلاع رسانی شماره ثبت: 62694
- تاریخ دفاع
- ۰۶ بهمن ۱۳۹۲
- دانشجو
- مهرنوش بیات
- استاد راهنما
- فرزانه شمیرانی
- چکیده
- درکارحاضر با توجه به لزوم بهره‌گیری از روش‌های پیش‌تغلیظ، به منظور اندازه‌گیری مقادیر ناچیز فلزات سنگین در بافت های مختلف، و همچنین حذف رنگدانه ها از پساب های صنعتی، کارهای زیر ارائه شدند: درکاراول، نانوذرات مغناطیسی آهن با یک روش آسان در 5 دقیقه در دمای اتاق با استفاده از FeSO4 به عنوان تنها منبع آهن تهیه شد. سپس سطح این نانوذرات با 3-آمینو پروپیل اتوکسی سیلان و لیگاند سنتزی (4-برومو3-(تیازول 2-ایمینو) متیل فنول) بر اساس واکنش مانیخ، اصلاح شد. نانوذرات مغناطیسی اصلاح شده گزینش‌پذیری بالایی برای یون‌های سرب در محدوده pH 5/6 تا 8 نشان داد بطوریکه فاکتورگزینش‌پذیری نسبی برای یون‌های سرب نسبت به کاتیون‌های دیگر از 500 تا 1500 بدست‌آمد. به منظور بررسی قابلیت استفاده مجدد از جاذب، جاذب اصلاح شده در معرض جذب و واجذب‌های متوالی قرار گرفت و نتایج نشان داد که درصد بازیابی بعد از 8 چرخه جذب و واجذب ثابت ماند (95- 97 درصد). نانوذرات اصلاح شده به عنوان جاذب گزینشی برای استخراج و پیش‌تغلیظ سرب از نمونه‌های غذایی، آب و سنگ معدن به کار گرفته شدند. درکاردوم، خاک اره مغناطیسی با استفاده از یک روش آسان و یک مرحله‌ایی تهیه گردید. در این روش، از Fe3+ به عنوان تنها منبع آهن استفاده شد و خاک اره به دلیل دارا بودن گروه‌های لیگنین خود به عنوان عامل کاهنده برای تبدیل Fe3+ به Fe2+ به کارگرفته شد. گزینش‌پذیری جاذب تهیه شده برای یون‌های طلا، با اصلاح سطح خاک اره مغناطیسی توسط 3- آمینو پروپیل تری اتوکسی سیلان ولیگاند سنتزی (3 و 5 دی نیترو بنزوئیل ایزو تیو سیانات) افزایش یافت. جذب یون‌های طلا بر روی جاذب در طول 5 دقیقه و در pH5/2 تا 5/3 انجام شد و یون‌های طلای جذب شده، توسط 5 میلی‌لیتر محلول 5/0 مولار Na2S2O3واجذب شدند. تحت شرایط بهینه، حدتشخیص 52/0 نانوگرم بر میلی‌لیتر و انحراف استاندارد نسبی 3/2 درصد (با اندازه‌گیری 9 نمونه با غلظت 100 100 نانوگرم بر میلی‌لیتر) بدست آمد. کاربرد خاک اره مغناطیسی اصلاح شده به عنوان جذب گزینشی برای استخراج و پیش‌تغلیظ طلا از نمونه‌های محیطی به کار گرفته شد. در کار سوم، نانوذرات فریت منگنز به علت مقاومت بیشتر در برابر دما و خوردگی، نسبت به نانوذرات آهن به عنوان جاذب کارآمد برای حذف رنگدانه آنیونی (آبی مستقیم -71) از پساب‌های صنعتی به کارگرفته شد. این نانوذرات با استفاده از تکنیک همرسوبی در محل و با کمک حمام اولترا سونیک به آسانی تهیه شد و سپس با 3- برومو پروپیل تری اتوکسی سیلان و3- آمینو بنزوئیک اسید اصلاح شد. حداکثر ظرفیت جذب نانو ذره اصلاح شده برای این رنگدانه، 22/297 میلی‌گرم به ازای یک گرم جاذب بدست آمد که نشان دهنده ظرفیت بالای این جاذب برای جذب رنگدانه از پساب است. در کار چهارم، نانوذرات آهن با استفاده از تکنیک همرسوبی در محل و با کمک حمام اولترا سونیک به آسانی تهیه شد. سپس سطح نانوذرات مغناطیسی آهن با استفاده از مایع یونی([C6MIM][PF6]) به منظور افزایش توانایی استخراج و پیش‌تغلیظ یون‌های پالادیم به صورت کمپلکس با لیگاند دی اتیل دی تیو کربامات (DDTC)، اصلاح شد. بهینه سازی پارامترها به منظور ارزیابی پارامتر‌های مهم و اثر آن‌ها بر هم با به کارگیری طراحی آزمایش انجام پذیرفت. تحت شرایط بهینه، حدتشخیص 82/0 نانوگرم بر میلی‌لیتر و انحراف استاندارد نسبی 8/2 درصد (با اندازه‌گیری 10 نمونه با غلظت 100 نانوگرم بر میلی‌لیتر) بدست آمد.
- Abstract
- In the present work, according to the necessity of the utilization of preconcentration of heavy metals in real samples and removal of dyes from waste water, these works were carried out: In first work, magnetic Fe3O4 nanoparticles were synthesized by a simple reaction system during 5 min at room temperature utilizing FeSO4 as the only iron source. Then their surface was modified with (3 - aminopropyl) triethoxysilane and 4 - bromo -3- (thiazol - 2 - ylimino) methyl phenol based on Mannich reaction. Modified sorbent showed high selectivity for lead ions in the pH of 6.5 – 8.0 as the relative selectivity factor (?r) of lead respect to other cations was in the range of 150 – 1500. The reusability of sorbent was investigated and it was found that this sorbent is stable up to 8 adsorption – elution cycles without any noticeable drop off in the recovery of lead ions. Application of these synthesized Fe3O4 NPs as a selective sorbent for lead extraction from water, rice, fish and ore samples was also investigated. In second work, sawdust - Fe3O4 composite was prepared by simple one step, low-cost, and biogenic synthetic approach. In this synthetic system, Fe3+ was used as single iron precursor and sawdust micro particles as a lingocellulose material with the inherent chemical reduction capability can function as both reducing agents and template. The selectivity of composite toward Au(III) was increased by modification its suface with 3-aminopropyltriethoxysilane and synthetic ligand (3,5– dinitrobenzoylisothiocyanate. Quantitative adsorption occurred within 5 min at pH 2.5 - 3.5 and the retained gold ions was desorbed with 5 mL of Na2S2O3 (0.5 M) solution. The detection limit and the relative standard deviation were 0.52 and ± 2.3% (n=9 and C=100 ng mL?1), respectively. Application of this selective sorbent for preconcentration of gold ions from environmental solutions was investigated. The isotherm models and thermodynamic parameters have also been studied. In third work, the utilization of ferrit magnetic nanoparticles (MnFe2O4) as an efficient adsorbent due to their greather heat resistance and higher corrosion resistance than Fe3O4 nanoparticles, were successfully carried out to remove direct blue-71 dye from aqueous solutions. These nanoparticles were synthesized by ultrasonic chemical co-precipitation method and then their surface was modified with (3 - chloropropyl)
