عنوان پایان‌نامه
سنتز گرافن با استفاده از سیال فوق بحرانی
- رشته تحصیلی
- مهندسی شیمی-کاتالیست
- مقطع تحصیلی
- کارشناسی ارشد
- محل دفاع
- کتابخانه پردیس یک فنی شماره ثبت: 1549.;کتابخانه مرکزی -تالار اطلاع رسانی شماره ثبت: 67114
- تاریخ دفاع
- ۲۹ دی ۱۳۹۳
- دانشجو
- علیرضا هادی
- استاد راهنما
- سیدمحمدعلی موسویان
- چکیده
- گرافن ماده‌ای دوبعدی از اتم‌های کربن است که در یک شبکه منظم شش ضلعی قرار دارند. این نانوساختار جدید کربنی به دلیل خواص منحصر بفرد الکتریکی، مکانیکی، نوری و حرارتی توجه زیادی را به خود جلب کرده است. به دلیل اهمیت بالای گرافن، در سال‌های اخیر تحقیقات گسترده‌ای روی روش‌های سنتز آن انجام شده است. پژوهش حاضر به بررسی یکی از روش‌های سنتز گرافن که مبتنی بر استفاده از سیال فوق بحرانی است، می‌پردازد. در این روش از ویژگی‌های مهم سیال فوق بحرانی مانند دانسیته و ضرایب نفوذ بالا، ویسکوزیته پایین و کشش بین سطحی کم آن برای تهیه گرافن استفاده می‌شود. در این تحقیق، پودر صفحات گرافن از لایه‌برداری گرافیت در اتانول فوق بحرانی بدست آمد. به منظور تعیین مشخصه گرافیت اولیه و گرافن حاصل، از تحلیل‌های میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM)، میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM)، میکروسکوپ نیروی اتمی (AFM)، طیف سنجی رامان و پراش اشعه ایکس (XRD) استفاده شد. نتایج تعیین مشخصه، لایه‌برداری موفقیت آمیز گرافیت را به گرافن تک‌لایه و چندلایه با کیفیت بالا نشان داد. تغییرات بازده سنتز گرافن با عواملی مانند غلظت اولیه گرافیت و توان اولتراسونیک برای پراکنده‌سازی گرافیت ارزیابی شد. علاوه بر گرافیت خالص، لایه‌برداری و احیای اکسید گرافیت نیز در اتانول فوق بحرانی انجام گرفت و از طیف‌های FT-IR و XRD برای بررسی اکسیداسیون و احیا استفاده شد. اثر اکسیداسیون گرافیت به روش هامرز روی بازده، کیفیت و مورفولوژی صفحات گرافن مورد مطالعه قرار گرفت. همچنین تاثیر متغیرهای اصلی فرایند فوق بحرانی شامل دما، فشار و ترکیب حلال (درصد وزنی کمک حلال آب در اتانول) روی بازده سنتز گرافن به روش سطح - پاسخ و با طراحی آزمایش باکس - بنکن تعیین شد. نتایج نشان داد که در محدوده مورد مطالعه، حداکثر بازده وزنی سنتز گرافن 5/18% بوده که در دمای C ° 2/325، فشارMPa 9/39 و درصد وزنی آب 9/28 بدست آمد. در ادامه، به منظور بررسی و تحلیل نتایج لایه‌برداری و پراکندگی گرافن در اتانول فوق بحرانی، از محاسبات پارامترهای حلالیت سیال فوق بحرانی استفاده شد که نتایج آن سازگاری مناسبی با داده‌های تجربی داشت. در انتها، ترکیب گرافن و نانوذرات تیتانیوم دی اکسید به روش اولتراسونیک تهیه شده و از آن برای حذف فتوکاتالیستی آلاینده رنگزای متیلن بلو استفاده شد. نتایج نشان داد که نانوذرات تیتانیوم دی اکسید در حضور صفحات گرافن عملکرد فتوکاتالیستی بهتری از خود نشان می‌دهند. بطوری که ثابت سرعت محاسبه شده برای واکنش حذف متیلن بلو با استفاده از کامپوزیت گرافن - تیتانیوم دی اکسید در حدود 30% بیشتر از مقدار متناظر برای تیتانیوم دی اکسید خالص بدست آمد
- Abstract
- Graphene is 2D material that composed from carbon atoms which arranged in regular hexagonal network. This new carbon nanostructure attracted a great attention because of its unique electrical, mechanical, optical and thermal properties. This thesis is about one of the graphene synthesis approach that is based on application of supercritical fluid. This method used unique features of supercritical fluids such as high density and diffusion coefficients, low viscosity and diminished surface tension. In this work graphene powder obtained from exfoliation of graphite in supercritical ethanol. Scanning Electron Microscopy (SEM), Transmission Electron Microscopy (TEM), Atomic Force Microscopy (AFM), X-ray Diffraction (XRD) and Raman spectroscopy used to characterize initial graphite and resulting graphene. Characterization methods shows successful exfoliation of graphite to high quality single and few layer graphene. Variation of mass yield of graphene synthesis evaluated with some parameters such as initial graphite concentration and ultrasonic power for dispersing of graphite. In addition to pure graphite, exfoliation and reduction of graphite oxide performed in supercritical ethanol and oxidation and reduction processes characterized with Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR) and X-ray Diffraction (XRD). Effect of graphite oxidation by using Hummers method on the yield, quality and morphology of graphene sheets was studied. Furthermore, the effect of supercritical process parameters including temperature, pressure and solvent composition (mass fraction of water as a cosolvent in ethanol) on the yield of graphene synthesis investigated by surface response method and using Box-Behnken design. Results show that maximum mass yield of graphene synthesis in the studied range is 18.5% and obtained at temperature of 325.2 C, pressure of 39.9 MPa and water content of 28.9% . Moreover, solubility parameters used to investigation of exfoliation and dispersion of graphene in supercritical ethanol and results shows good consistency with experimental data. Finally, composite of graphene and titanium dioxide nanoparticles prepared by ultrasonic method and used to photocatalytic degradation of methylene blue dye pollutant. Results revealed that titanium dioxide nanoparticles have a better photocatalytic performance in presence of graphene sheets. Calculated rate constant for the reaction of methylene blue degradation using composite of graphene – titanium dioxide is about 30% more than pure titanium dioxide.
