عنوان پایان‌نامه
کاربرد روش های میکرواستخراج و پیش تغلیظ با استفاده از مایعات یونی و اسپکتروسکپی جذب اتمی شعله ای برای اندازه گیری کاتیون های فلزی (مس سرب و کادمیوم)در نمونه های آب طبیعی و مواد غذایی و بهینه سازی پارامترهای موثر به وسیله روش های کمومتری
- رشته تحصیلی
- شیمی تجزیه
- مقطع تحصیلی
- کارشناسی ارشد
- محل دفاع
- کتابخانه پردیس علوم شماره ثبت: 4972;کتابخانه مرکزی -تالار اطلاع رسانی شماره ثبت: 57204
- تاریخ دفاع
- ۱۸ بهمن ۱۳۹۱
- دانشجو
- نصیبه سعیدزاده امیری
- استاد راهنما
- فرزانه شمیرانی
- چکیده
- در کار پژوهشی اول، روش میکرواستخراج اجتماع القا شده توسط سرما و پیش تغلیظ مقادیر خیلی کم یون مس در نمونه های آبی و مواد غذایی و اندازه گیری آن به وسیله اسپکترومتر جذب اتمی شعلهای مورد بررسی و تحقیق قرار گرفت. در این روش از دی اتیل دی تیو کاربامات به عنوان لیگاند کمپلکس دهنده در محلولی که شامل یونهای مس، تریتون X-114 به عنوان عامل ضد چسبندگی و NaNO3 بود، استفاده گردید. مخلوط مناسب مایع یونی 1-هگزیل-3- متیل ایمیدازولیوم هگزافلوئوروفسفات و 1-هگزیل-3-متیل ایمیدازولیوم بیس (تری فلوئورومتیل سولفونیل) ایمید و اتانول به عنوان حلال پخش کننده برای پیش تغلیظ به کار رفتند. پس از تشکیل کمپلکس، حلالهای دوگانه به سرعت به وسیله سرنگ به درون محلول تزریق شده، محلول کدر و ابری شده و استخراج توسط قطرات بسیار ریز مایع یونی انجام شد. در نهایت پس از سانتریفوژ محلول، فاز آلی ته نشین شده حاوی کمپلکس به طور کامل به همراه حلال رقیق کننده به اسپکترومتر جذب اتمی شعلهای تزریق و میزان جذب مس اندازه گیری شد. در این کار پارامترهای مهم نظیر pH، غلظت لیگاند، مقدار مایع یونی، غلظت نمک و دما توسط طرح مرکب مرکزی بهینه گردیدند.. در کار تحقیقاتی دوم، میکرواستخراج مایع- مایع پخشی اجتماع القا شده توسط سرما با استفاده از مایعات یونی برای جداسازی و پیش تغلیظ همزمان یونهای سرب و کادمیوم مورد استفاده قرار گرفت. در این روش مخلوط مناسبی از 1-هگزیل-3-متیل ایمیدازولیوم هگزا فلوئوروفسفات به عنوان مایع یونی و حلال استخراج کننده و همچنین اتانول به عنوان حلال پخش کننده، به عنوان مخلوط دوگانه استخراج به محلول حاوی یونهای سرب و کادمیوم و لیگاند آمونیوم پیرولیدین دی تیوکاربامات که حاوی مقادیری NaPF6 به عنوان یون مشترک با مایع یونی بود، اضافه گردید. در انتها فاز ته نشین شده در حلال رقیق کننده حل گردیده و به اسپکترومتر جذب اتمی شعلهای تزریق گردید. با آزمایشات انجام شده معلوم شد که روش از تغییر در قدرت یونی محلول تأثیر نمی پذیرد. در این کار تحقیقاتی، چهار پارامتر مهم pH، مقدار لیگاند، غلظت NaPF6 و مقدار مایع یونی توسط طرح مرکب مرکزی بهینه گردیدند. روش ارائه شده به طور موفقیت آمیزی برای اندازه گیری این عناصر در نمونههای حقیقی به کار گرفته شد.
- Abstract
- In the first work, an efficient, simple and rapid cold-induced aggregation microextraction (CIAME) method was applied to preconcentrate copper (II) ions from water and food samples as a prior step to its determination by flame atomic absorption spectrometry. In this method, very small amounts of 1-hexyl-3-methylimidazolium hexa fluorophosphate [Hmim][PF6] and 1-hexyl-3-methylimidazolium bis (trifluoromethylsulfonyl) imide [Hmim][Tf2N] as hydrophobic ionic liquids (ILs) and extractant solvents were dissolved in the sample solution containing Triton X-114 (anti-sticking agent) and NaNO3. Diethyldithiocarbamate (DDTC) was chosen as the complexing agent. After dissolving, the solution was cooled in the ice bath and a cloudy solution was formed of IL fine droplets due to the decrease of IL solubility. After centrifuging, the fine droplets of extractant phase were settled to the bottom of the conical-bottom centrifuge tube. Analysis was carried out by flame atomic absorption spectrometry. The effective parameters, such as pH, concentration of chelating agent, concentration of salt, temperature, and the effect of IL amount were optimized by a central composite methodology. In the second work, A novel method, termed ionic liquid cold-induced aggregation dispersive liquid–liquid microextraction (IL-CIA-DLLME), combined with flame atomic absorption spectrometry was developed for the determination of lead (II) and cadmium (II) in water samples. The ionic liquid (IL) 1- hexyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate is dispersed into a heated sample solution containing sodium hexafluorophosphate as a common ion source. The solution is then placed in an ice-water bath upon which a cloudy solution forms due to the decrease of the solubility of the IL. Lead and cadmium are complexed with ammonium pyrrolidine dithiocarbamate (APDC) and extracted into the IL. The enriched phase is dissolved in a diluting agent and introduced to the FAAS. The method is not influenced by variations in the ionic strength of the sample solution. The effective parameters, such as pH, concentration of chelating agent, amount of IL and concentration of common ion were optimized by central composite design methodology. The developed methods were applied to the determination of trace amount of Copper, Lead and Cadmium in various real samples with satisfactory results.
