عنوان پایان‌نامه
جداسازی و پیش تغلیظ تعدادی از لانتانیدها در نمونه های زیست محیطی با کمک SBA-۱۵ اصلاح شده
- رشته تحصیلی
- شیمی تجزیه
- مقطع تحصیلی
- کارشناسی ارشد
- محل دفاع
- کتابخانه پردیس علوم شماره ثبت: 5727;کتابخانه مرکزی -تالار اطلاع رسانی شماره ثبت: 69110
- تاریخ دفاع
- ۲۹ بهمن ۱۳۹۳
- دانشجو
- اعظم کاوسی
- استاد راهنما
- محمدرضا گنجعلی, فرنوش فریدبد
- چکیده
- با توجه به کاربرد فراوان لانتانیدها در صنایع گوناگون و نقش آنها در سلامتی انسانها? اندازه‌گیری این عناصردر مقادیر بسیار ناچیز امری ضروری به نظر میرسد. در این تحقیق جداسازی و پیش تغلیظ تعدادی از لانتانیدها در نمونه‌های زیست محیطی با استفاده از مزوپور (SBA-15) اصلاح شده مورد بررسی قرار گرفته است. ابتدا دستگاه ICP-OES برای اندازه گیری ده یون از لانتانیدها (دیسپرسیوم? یوروپیوم? اربیوم گادولینیم? هلمیم? لوتسیم? نئودمیم? ساماریم? ایتربیوم و پرازئودمیم) کالیبره شده و حد تشخیص برای همه یونها محاسبه شد. حد تشخیص دستگاه برای دیسپرسیوم 8/2 میکروگرم بر لیتر? یوروپیم 5/1 میکروگرم برلیتر? اربیوم 7/8 میکروگرم برلیتر? گادولینیم 4/10 میکروگرم بر لیتر? هلمیم 10 میکروگرم برلیتر? لوتسیم 5/2 میکروگرم بر لیتر? نئودمیم 2/8 میکروگرم بر لیتر? پرازئودمیم 5/7 میکروگرم بر لیتر? ساماریم 8/3 میکروگرم بر لیتر و ایتربیوم 6/2 میکروگرم بر لیتر تعیین شد. در مرحله اول از مزوپور(SBA-15) به عنوان جاذب در استخراج لانتانیدهای ذکر شده استفاده شد. به منظور بهبود راندمان استخراج? مزوپور توسط دو لیگاند آلی اصلاح شد. دربخش اول این تحقیق مزوپور SBA-15 با لیگاند آلی 2-(2-نیترو بنزیلیدن‌آمینو) گوانیدین اصلاح شد. قرارگرفتن لیگاند بر سطح مزوپور با استفاده از طیف UV و تصویر SEM تایید شد. مزوپور اصلاح شده به عنوان جاذب برای استخراج یونهای لانتانید مذکور مورد بررسی قرارگرفت. از تصویر روبش الکترونی و آنالیز پراش اشعه ایکس (EDS) و(EDS-map) برای تایید جذب یون یوروپیوم بر روی مزوپور اصلاح شده استفاده شد. درمرحله بعد شرایط بهینه برای استخراج (میزان جاذب? زمان استخراج?pH محلول) تعیین گردید. درادامه تاثیر حضور سایر یونها بر روی بازده استخراج لانتانیدها مورد بررسی قرارگرفت. تعیین ظرفیت جاذب برای هریک از یونهای لانتانید بطورجداگانه انجام شد. از شویندههای متفاوتی برای انتخاب بهترین شوینده استفاده شد. تاثیر قدرت یونی محلول بر روی بازده استخراج یونهای لانتانید مورد آزمایش قرار گرفت. برای بررسی میزان کاربردی بودن جاذب جدید از سه نمونه واقعی استفاده شد و فاکتور تغلیظ برای این نمونهها 100 مرتبه محاسبه شد. بنابراین حد تشخیص روش برای یونهای دیسپرسیوم 28 نانوگرم بر لیتر ? یوروپیم 15 نانوگرم بر لیتر? اربیوم 87 نانوگرم بر لیتر?گادولینیم 104 نانوگرم بر لیتر? هلمیم 100 نانوگرم بر لیتر? لوتسیم 25 نانوگرم بر لیتر? نئودمیم 82 نانوگرم بر لیتر? پرازئودمیم 75 نانوگرم بر لیتر? ساماریم 38 نانو گرم بر لیتر و ایتربیوم 26 نانوگرم بر لیتر حاصل شد. دربخش دوم این تحقیق ازلیگاند1-(4- متیل‌بنزوتیازول-2-ایل)2-((پیریدین-2-ایل)متیلن)هیدرازین به منظوراصلاح مزوپور استفاده شد. تایید جذب سطحی لیگاند بر روی مزوپور با استفاده ازطیف UV و تصویر SEMانجام شد. جاذب جدید برای استخراج یونهای دیسپرسیوم? یوروپیوم? اربیوم گادولینیم? هلمیم? لوتسیم? نئودمیم? ساماریم? ایتربیوم و پرازئودمیم به کارگرفته شد. از تصویر SEM و آنالیز پراش اشعه ایکس (EDS) و ((EDS-map برای تایید جذب یون اربیوم بر روی مزوپور اصلاح شده استفاده شد. شرایط بهینه برای استخراج (میزان جاذب? زمان استخراج?pH محلول) تعیین شدند. شویندههای متفاوتی برای تعیین بهترین شوینده مورد استفاده قرارگرفتند. تاثیر حضور سایر یونها بر روی بازده استخراج لانتانیدها مورد بررسی قرار گرفت. ظرفیت جاذب جدید برای هریک از یونهای لانتانید به طورجداگانه تعیین شد. جاذب جدید در دو نمونه واقعی مورد استفاده قرارگرفت و فاکتور تغلیظ در این دو نمونه 100 مرتبه محاسبه شد.
- Abstract
- According to numerous applications of lanthanides in different industries and important role of them in human health, assessment of trace amount of lanthanide ions looks necessary. In this research separation and preconcentration of some lanthanide ions in enviromental samples with aid of functionalized SBA-15(new sorbent) was investigated. At the begining, ICP-OES was calibrated for ten lanthanide ions (Dysprosium, Europium, Erbium, Gadolinium, Holmium, Lutetium, Neodymium, Samarium, Praseodymium and Ytterbium). Detection limit obtained 2.8 µg/l for Dysprosium, 1.5 µg/l for Europium, 8.7 µg/l for Erbium, 10.4 µg/l for Gadolinium, 10 µg/l for Holmium, 2.5 µg/l for Lutetium, 8.2 µg/l for Neodymium, 7.5 µg/l for Praseodymium, 3.8 µg/l for Samarium and 2.6 for Ytterbium. At first, extraction of lanthanide ions mentioned above was tested by SBA-15. SBA-15 was functionalized by two different organic ligands to improve extraction yield of lanthanide ions. At first section of this research an organic ligand 2-(2-nitrobenzylideneamino) guanindine was applied to functionalize SBA-15. SEM images and UV spectrum confirmed the adsorption of organic ligand on SBA-15. This new sorbent was tested for extraction of ten lanthanide ions. SEM images and energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS) analysis confirmed the extraction of Europium ions on functionalized SBA-15. Extraction conditions (amount of sorbent, extraction time, pH of solution) were optimized. The effect of presence of other ions on extraction yield of lanthanide ions was investigated. Sorbent capacity for each lanthanide ions was determined separately. To choose the best eluent, some different eluents were tested. The effect of the ionic strength on extraction and recovery efficient of lanthanide ions was investigated. Applicability of this new sorbent is tested in three real environmental samples and preconcentration factor was 100 so detection limits of the method were decreased to 28 ng/l for Dysprosium, 15 ng/l for Europium, 87 ng/l for Erbium, 104 ng/l for Gadolinium, 100 ng/l for Holmium, 25ng/l for Lutetium, 82 ng/l Neodymium,75 ng/l for Praseodymium, 38 µg/l for Samarium and 26 ng/l for Ytterbium. In second section of this research another organic ligand 1-(4- methylbenzothiazol-2-yl)2-((pyridine-2-yl)methylene)hydrazine was applied to functionalize SBA-15. Adsorption of organic ligand on SBA-15 was confirmed by SEM image and UV spectrum.This new sorbent was tested for extraction of ten lanthanide ions mentioned above. The adsorption of Erbium ions on functionalized SBA-15 was confirmed with aid of SEM images and (EDS) analysis. Optimum amount of extraction conditions (amount of sorbent, extraction time, pH of solution) were determined. Some different eluents in various concentrations were tested to select the proper eluent. The effect of presence of other ions on extraction efficiency of lanthanide ions was investigated. Sorbent capacity for each lanthanide ion was determined separately. Applicability of this new sorbent was tested in two real environmental samples. Preconcentration factor was 100 too.
