عنوان پایان‌نامه
سنتز و بکار گیری بسترهای مغناطیسی به منظور جداسازی ، پیش تغلیظ و اندازه گیری آلاینده های زیست محیطی از نمونه های حقیقی
- رشته تحصیلی
- شیمی تجزیه
- مقطع تحصیلی
- کارشناسی ارشد
- محل دفاع
- کتابخانه پردیس علوم شماره ثبت: 5711
- تاریخ دفاع
- ۱۴ بهمن ۱۳۹۳
- دانشجو
- مژگان جعفری پیروز
- استاد راهنما
- فرزانه شمیرانی
- چکیده
- در کار اول، نانوذرات مغناطیسی فریت کلسیم با استفاده از تکنیک همرسوبی در محل و با کمک حمام التراسونیک به آسانی تهیه شد. سپس سطح این نانوذرات با 3-آمینو پروپیل تری اتوکسی سیلان و فتالیک انیدرید اصلاح گردید. نانوذرات اصلاح شده به عنوان جاذب گزینشی برای استخراج و پیش‌تغلیظ سرب از نمونه‌های غذایی و آب به کار گرفته شد. جاذب تهیه شده به کمک تکنیک‌های اسپکترومتری زیر قرمز تبدیل فوریه (FT-IR)، میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM)، پراش اشعه ایکس (XRD) و مغناطیس سنج ارتعاشی (VSM) مورد بررسی قرار گرفت. در ادامه پارامترهای مؤثر بر استخراج از قبیل pH، زمان تماس، نوع و غلظت شوینده، ظرفیت جذب و حجم نمونه بهینه‌سازی شدند. تحت شرایط بهینه حدتشخیص 78/0 میکروگرم بر لیتر و حداکثر ظرفیت جذب 52/107 میلی‌گرم بر گرم و فاکتور تغلیظ 133 به دست آمد. در نهایت روش پیشنهادی برای اندازه‌گیری سرب در نمونه‌های تن ماهی، رب گوجه فرنگی، جعفری، شیر و آب چاه مورد استفاده قرار گرفت.در کار دوم، نانوکامپوزیت مغناطیسی فریت منیزیم-دیاتومه بعنوان ترکیب سازگار با محیط زیست، با روش ساده و آسان سل-ژل خود احتراقی تهیه شد. نانوکامپوزیت سنتز شده به منظور استخراج و پیش‌تغلیظ یون‌های کادمیم و مس مورد استفاده قرار گرفت. در ادامه پارامترهای مؤثر بر استخراج از قبیل pH، زمان تماس، نوع و غلظت شوینده، ظرفیت جذب و حجم نمونه بهینه‌سازی شدند. جذب یون‌های کادمیم و مس بر روی جاذب در طول 10 دقیقه و در pH 4 تا 5/4 انجام شد و یون‌های جذب شده توسط 3 میلی‌لیتر محلول 1 مول بر لیتر اسید نیتریک واجذب شدند. تحت شرایط بهینه حدتشخیص 35/0 و 94/0 میکروگرم بر لیتر و حداکثر ظرفیت جذب 58/126 و 16/38 میلی‌گرم بر گرم به ترتیب برای کادمیم و مس به دست آمد. ایزوترم‌های جذبی لانگمویر و فروندلیچ برای بررسی فرآیند جذب به کار گرفته شدند. همچنین سینتیک جذبی فلزات بر روی نانوکامپوزیت فریت منیزیم-دیاتومه مورد بررسی قرار گرفت و نتایج نشان داد که سینتیک جذبی از مدل سینتیکی شبه مرتبه دوم پیروی می‌کند. در نهایت روش پیشنهادی برای اندازه‌گیری یون‌های کادمیم و مس در نمونه‌های غذایی و آب‌های طبیعی مورد استفاده قرار گرفت.
- Abstract
- In the first work, a sonochemistry route for manufacture of uniform nanocrystalline CaFe2O4 and its anhydride fictionalization was reported. The potential of naked and modified material as a magnetically separable sorbent in selective enrichment of lead ions from water and food samples is outlined. This material was characterized using FT-IR, XRD, SEM and VSM techniques. The SEM and VSM results show that the calcium ferrite nanoparticles are sphere like particles with average diameter of 40 nm which have superparamagnetic property. Various analytical parameters including pH, contact time, type and concentration of eluent, adsorption capacity, sample volume and interference of ions were optimized. By modification with anhydride, calcium ferrite selectivity toward lead ions raised more than two times respect to naked nanoparticles. Finally the presented preconcentration procedure was applied to the determination of trace Pb (II) in canned tuna fish, canned tomato paste, parsley, milk and well water sample with satisfactory results. In the second work, a biocompatible nanocomposite of magnesium ferrite and diatomite was synthesized by simple and fast sol-gel auto-combustion method. Synthesized nanocomposite was used as a sorbent for extraction and preconcentration of cadmium and copper ions. The metal ions adsorbed onto magnesium ferrite-diatomite nanocomposite eluted by nitric acid and determined by flame atomic absorption spectroscopy. Various analytical parameters including pH, contact time, type and concentration of eluent, adsorption capacity, sample volume and interference of ions were optimized. Adsorption of Cd and Cu ions occurred within 10 min at pH 4-4.5. The limit of detection for Cd(II) and Cu(II) were 0.35 and 0.94 ?g L-1, respectively. The adsorption capacity of nanocomposite was found to be 126.58 and 38.16 mg g-1 for Cd and Cu, respectively. The isotherm models and kinetic models have also been studied. The proposed method was applied to determination of trace Cd (II) and Cu (II) in food and water samples with satisfactory results.
