عنوان پایان‌نامه
استخراج فلزات سنگین به وسیله نانو جاذب های بر پایه گرافن و مزوپور عامل دار شده و اندازه گیری به وسیله طیف سنجی نشر اتمی- پلاسمای جفت شده القایی در نمونه های آبی
- رشته تحصیلی
- شیمی تجزیه
- مقطع تحصیلی
- کارشناسی ارشد
- محل دفاع
- کتابخانه پردیس علوم شماره ثبت: 5686;کتابخانه مرکزی -تالار اطلاع رسانی شماره ثبت: 68438
- تاریخ دفاع
- ۲۵ بهمن ۱۳۹۳
- دانشجو
- محسن کمال زارع
- استاد راهنما
- حسن سرشتی
- چکیده
- در پژوهش اول، روش استخراج فاز جامد مغناطیسی با به کارگیری نانو کامپوزیت گرافن اکسید مغناطیسی شده برای استخراج و پیش تغلیظ یون های آلومینیوم، کادمیم، کروم، مس، نیکل، سرب و روی مورد استفاده قرار گرفت. پس از برقراری تعادل و جذب یون های فلزی بوسیله نانوکامپوزیت، برای جدا کردن جاذب از آهن ربا استفاده شد. یون های فلزی به وسیله محلول اسید نیتریک 1 مولار واجذب شدند. برای بهینه سازی پارامترهای موثر بر راندمان روش شامل pH، مقدار جاذب و زمان استخراج، از یک طرح مرکب مرکزی استفاده شد. نقاط بهینه برای 9/6pH=، مقدار جاذب 67 میلی گرم، زمان استخراج 8/4 دقیقه بدست آمد. تحت شرایط بهینه، حدتشخیص عناصر فوق به ترتیب 18/0، 28/0، 10/0، 15/0، 24/0، 30/0، 13/0 نانوگرم بر میلی لیتر به دست آمد (حجم محلول 30 میلی لیتر، حجم حلال واجذب 5/1 میلی لیتر، غلظت 100 نانوگرم بر میلی لیتر). همچنین مقادیر انحراف استاندارد نسبی بین 04/2-76/0%، ضریب تعیین بین 999/0-996/0 و گستره خطی برای این عناصر در گستره 2000-1 نانوگرم بر میلی لیتر خطی شد. این روش به طور موفقیت آمیزی در اندازه گیری عناصر مورد نظر در آب رودخانه، فاضلاب و نمونه های نوشیدنی چای به کار گرفته شد و راندمان استخراج نسبی بین 119-73% به دست آمد. در تحقیق دوم، یک مزوپور سیلیکاتی با گروه عاملی 3- (1،2 فنیل دی آمینو) پروپیل تری متوکسی سیلان عامل دار سنتز و برای استخراج سرب (II) از محلول آبی استفاده شد. برای سنتز 15-SBA از سورفکتانت غیریونی پلرونیک 123 (P123) استفاده شد. برای بهینه سازی پارامترهای موثر بر فرایند استخراج شامل مقدار جاذب، تاثیر pH و زمان رسیدن به تعادل از یک طرح مرکب مرکزی استفاده شد. مقادیر بهینه پارامترها pH، مقدار جاذب و زمان رسیدن به تعادل به ترتیب 2/6، 14 میلی گرم و 8 دقیقه به دست آمد (حجم محلول 20 میلی لیتر، حجم حلال واجذب، 1 میلی لیتر، غلظت 200 نانوگرم بر میلی لیتر). در شرایط بهینه، ارقام شایستگی روش شامل: حد تشخیص 46/0 نانوگرم بر میلی لیتر، انحراف استاندارد نسبی 6/1%، ضریب تعیین 996/0 و گستره خطی 500-2 نانوگرم بر میلی لیتر حاصل شد. روش پیشنهادی به طور موفقیت آمیزی برای اندازه‌گیری یون سرب (II) در نمونه‌های آبی مورد استفاده قرار گرفت و راندمان استخراج نسبی بین 9/100-88% به دست آمد.
- Abstract
- Magnetic solid phase extraction (MSPE) combined with inductively coupled plasma-optical emission spectrometry (ICP-OES) was used for preconcentration and determination of aluminum (Al), cadmium (Cd), chromium (Cr), copper (Cu), nickel (Ni), lead (Pb) and zinc (Zn) in real samples. Magnetic graphene oxide nano composite and 1M HNO3 were used as a magnetic sorbent and desorption solvent respectively. A strong magnet was used to remove the sorbent from aqueous solutions. The effective parameters of MSPE including the solution pH, the sorbent dosage, and the contact time between the metal ions and the adsorbent were studied and optimized by a central composite design (CCD). The highest efficiency was achieved at pH 6.9, sorbent dosage of 67 mg and contact time of 4.8 min. Under the optimum conditions, the limits of detection (LODs) were 0.18 (Al), 0.28 (Cd), 0.10 (Cr), 0.15 (Cu), 0.24 (Ni), 0.30 (Pb) and 0.30 (Zn) ng mL-1. The linear dynamic range (LDR) was 1–2000 ng mL-1, determination coefficients (R2) were 0.998–0.999, and the relative standard deviations (RSDs, C=100 ng mL-1, n=5) were in the range of 0.76–2.04%. The proposed method was successfully applied to preconcentration and determination of the metal ions in river and waste waters, tea beverages and the relative recoveries ranging from 73 to 119% were obtained.A selective sorbent for solid phase extraction (SPE) based on a chemically modified mesoporous silica (SBA-15), followed by inductivity coupled plasma-optical emission spectrometry (ICP-OES) was used for extraction, preconcentration and determination of lead in water samples. P123 was used as a template for preparation of SBA-15. The main parameters of SPE including the solution pH, the sorbent dosage, and the contact time between the metal ions and the adsorbent were studied and optimized by a central composite design (CCD). The optimum conditions were found to be 6.2 for pH, 14 mg for sorbent dosage and 8 min for contact time. Under the optimal conditions, the limit of detection (LOD) was 0.46 ng mL-1, the linear dynamic range (LDR) was 2-500 ng mL-1 with determination coefficient (R2) of 0.996. Relative standard deviation (RSD, C=200 ng mL-1, n=5) was 1.6 %. The proposed method was successfully applied to preconcentration and determination of lead ions from waste water samples and relative recoveries ranging from 88 to 100.9% were obtained.
