عنوان پایان‌نامه
تعیین فلزات سنگین و آترازین در نمونه های آبی بوسیله روش های میکرو استخراج و استفاده از روش های آنالیز طیف سنجی و کروماتوگرافی
- رشته تحصیلی
- شیمی تجزیه
- مقطع تحصیلی
- کارشناسی ارشد
- محل دفاع
- کتابخانه پردیس علوم شماره ثبت: 4664;کتابخانه مرکزی -تالار اطلاع رسانی شماره ثبت: 52043
- تاریخ دفاع
- ۳۰ بهمن ۱۳۹۰
- دانشجو
- منصوره کرمانی
- استاد راهنما
- حسن سرشتی
- چکیده
- در بخش اول این کار پژوهشی، کاربرد روش میکرواستخراج امولسیون سازی به کمک امواج فراصوت به عنوان روش سریع، ساده و کارآمد برای استخراج و تعیین همزمان یونهای هولمیوم و ایتربیوم از محلول های آبی شرح داده شده است. در فرایند استخراج از 1-(2-پیریدل آزو)-2-نفتول به عنوان عامل کمپلکس کننده و از تتراکلرواتیلن به عنوان حلال استخراج کننده استفاده شد. پس از استخراج، اندازه گیری آنالیت با دستگاه طیف سنج نشر اتمی-پلاسمای جفت شده القایی انجام گرفت. بهینه سازی پارامترهای موثر بر کارایی استخراج، شامل حجم حلال استخراج کننده، pH و حجم عامل کمپلکس کننده با استفاده از روشهای سطح پاسخ انجام شد. شرایط بهینه بدست آمده بدین شرح بود: حجم حلال استخراج کننده 34 میکرولیتر، حجم عامل کمپلکس دهنده با غلظت 2500 میلی گرم در¬لیتر 188 میکرولیتر و pH برابر 9/9. تحت شرایط بهینه پارامترها، منحنی کالیبراسیون در گستره 200-4 میکرو گرم بر لیتر با ضریب همبستگی (R2) برابر 989/0 برای هولمیوم و 500-3 میکروگرم برلیتر با ضریب همبستگی برابر 997/0 برای ایتربیوم خطی بود. حد تشخیص 36/0 و 25/0 میکروگرم برلیتر به ترتیب برای هولمیوم و ایتربیوم به دست آمد. بازیابی نسبی استخراج در گستره 95-80 % برای این عناصر بدست آمد. در بخش دوم این کار پژوهشی، کاربرد نانو ذرات مغناطیسی پوشش¬داده شده با پلی استایرن به عنوان جاذبی موثر برای جداسازی مقادیر ناچیز آترازین از نمونه آب¬های محیطی به وسیله کروماتوگرافی گازی مجهز به آشکارساز نیتروژن-فسفر مورد بررسی قرار گرفت. برای این منظور نانو ذرات مغناطیسی پوشیده شده با پلی استایرن به صورت موفقیت آمیزی سنتز شدند و مورد استفاده قرار گرفتند. در این تحقیق با تلفیق روش SPE بر پایه نانو ذرات مغناطیسی با روش میکرو استخراج مایع-مایع پخشی امکان دستیابی به فاکتور¬های پیش تغلیظ بالاتر در زمان کوتاه فراهم ¬شد. بهینه¬سازی پارامتر-های موثر بر کارایی استخراج با استفاده از روش¬های سطح پاسخ انجام گرفت. شرایط بهینه بدست آمده بدین شرح بود: pH برابر با 7/6، مقدار جاذب 44 میلی¬گرم، غلظت نمک 2/5 درصد وزنی-حجمی، حجم محلول نمونه 65 میلی¬لیتر، زمان اولتراسونیک در فرایند جذب 9 دقیقه، 1 میلی¬لیتر استون به عنوان حلال شوینده، 5 دقیقه برای زمان اولتراسونیک در فرایند واجذب و 34 میکرولیتر کلروبنزن به عنوان حلال استخراج کننده. تحت شرایط بهینه پارامترها، منحنی کالیبراسیون در گستره 450-10 میکرو¬گرم بر لیتر با ضریب همبستگی (R2) برابر 998/0 برای آترازین خطی بود. حد تشخیص 09/0 میکروگرم برلیتر و فاکتور پیش تغلیظ 3/534 و دقت 8/2% برای آترازین به دست آمد. بازیابی نسبی استخراج در گستره 77-68% بدست آمد.
- Abstract
- In the first study, the optimized ultrasound-assisted emulsification-microextraction (USAEME) followed by inductively coupled plasma-optical emission spectrometry (ICP-OES) was applied to simultaneous extraction and determination of Holmium (Ho3+) and Ytterbium (Yb3+) in water samples. 1-(2-pyridylazo)-2-naphthol (PAN) and tetrachloroethylene were used as chelating agent and extraction solvent, respectively. The variables affecting the extraction procedure including volume of extraction solvent, concentration of chelating agent, pH, ultrasonic time, temperature and salt concentration were investigated by using a half-fraction factorial design (2f-1) to identify significant parameters and interactions. In the next step, the important parameters were optimized by applying a central composite design (CCD). The calibration graphs were linear in the range of 5 to 200 ?g L?1 for Ho3+ and 5 to 500 ?g L?1 for Yb3+ with determination coefficients (R2) of 0.989 and 0.997 for Ho3+ and Yb3+, respectively. Limit of detection (LOD) was 0.364 ?g L-1 for Ho3+ and 0.252 ?g L-1 for Yb3+. The relative standard deviations (RSDs, C=200 µg L?1, n=6) were in the range of 4.2-4.5%. The method was successfully applied to the analysis of real water samples with the recoveries 80-95%. In the second work, a polystyrene-coated Fe3O4 NPs as solid phase extractor coupled with dispersive liquid-liquid microextraction (DLLME) and followed by GC-NPD was used for separation, preconcentration and determination of trace amounts of atrazine in environmental water samples. The effect of significant parameters on the extraction in SPE and DLLME methods were optimized by two central composite designs. Under the optimized conditions, the calibration curve was linear in the range of 10-450 ?g L-1 with R2=0.998 (n=4). The limit of detection was 0.09 ?g L-1. The relative standard deviation (C=30 ?g L-1, n=5) was 2.8 % and the enhancement factor was 500. Accuracy of the method was evaluated by recovery measurements on the spiked samples and good recoveries (68-77%) were achieved.
