عنوان پایان‌نامه
بهینه سازی روش های میکرو استخراج مایع - مایع پخشی و میکرواستخراج همگن کوپل شده با اسپکتروسکوپی جذبی مرئی -فرابنفش فیبر نوری جهت استخراج و اندازه گیری مواد فنولی در نمونه های آبی
- رشته تحصیلی
- شیمی تجزیه
- مقطع تحصیلی
- کارشناسی ارشد
- محل دفاع
- کتابخانه پردیس علوم شماره ثبت: ۴۶۸۳;کتابخانه مرکزی -تالار اطلاع رسانی شماره ثبت: 53186
- تاریخ دفاع
- ۳۰ بهمن ۱۳۹۰
- دانشجو
- حمیدرضا احمدپور
- استاد راهنما
- فرزانه شمیرانی, مجید بغدادی
- چکیده
- در این تحقیق جهت اندازه گیری مواد فنولی در نمونه های آبی توسط روش اسپکتروفوتومتر از دو روش ساده و کاربردی ریزاستخراج استفاده گردید. در هر دو روش از واکنش فنول با واکنش دهنده ی 4-آمینو¬آنتی¬پیرین در حضور پتاسیم هگزاسیانوفرات (III) و اندازه گیری جذب مشتق حاصله جهت اندازه گیری مقدار ترکیبات فنولی استفاده گردید. در کار اول از روش ریزاستخراج مایع- مایع پخشی جهت پیش تغلیظ و استخراج مواد فنولی استفاده شد. از مخلوط مناسب کلروفرم (حلال استخراج کننده) و متانول (حلال پخش کننده) به عنوان حلال دوگانه استخراجی برای پیش تغلیظ استفاده شد. پس از انجام واکنش رنگ زای فنول، این حلال دوگانه به سرعت به وسیله ی سرنگ به درون محلول تزریق گردیده، محلول کدر و ابری شد و استخراج به درون ذرات بسیار ریز کلروفرم انجام گردید. در کار دوم از روش همگن جهت پیش تغلیظ و استخراج مواد فنولی استفاده گردید. فنول و مواد واکنش دهنده ی با آن به محلول سه گانه ی (آب - تری بوتیل آمونیم برماید – کلروفرم) اضافه گردید. پس از انجام واکنش، محلول حاوی سدیم پرکلرات اضافه شده تا کلروفرم به صورت فازی جداگانه و به شکل قطرات بسیار ریز در محلول پخش شوند وبه این ترتیب استخراج انجام می گیرد. در هر دو کار در نهایت پس از سانتریفوژ کردن محلول ابری و ته نشین شدن فاز استخراجی ، تمام فاز زیرین به یک سل اسپکتروفوتومتر با حداقل ظرفیت 50 میکرولیتر منتقل گردید و جذب مشتق رنگی حاصله از فنول توسط دستگاه اسپکتروفوتومتر فیبر نوری اندازه گیری گردید. پارامترهای متعدد موثراز قبیل غلظت واکنش دهنده ها، دور و زمان سانتریفوژ، اثرpH و اثر نمک نوع و حجم حلال های استخراج کننده و پخش کننده در کار اول و غلظت تری بوتیل آمونیم برماید، حجم کاروفرم، میزان سدیم پرکلرات، غلظت واکنش دهنده ها، دور و زمان سانتریفوژ و اثر نمک در کار دوم مورد بررسی قرار گرفت و بهینه گردید. در نهایت این روش ها برای اندازه گیری مواد فنولی در نمونه های حقیقی آب به طور موفقیت آمیزی به کار رفتند.
- Abstract
- Phenols as a measure of toxic contaminants in environmental studies are important. A greener spectrophotometric procedure has been developed for the determination of phenols in water samples with modifying official ASTM standard method. The main disadvantage of ASTM standard method is the use of large amounts of CHCl3 which is a hazardous organic solvent. In first study, dispersive liquid–liquid microextraction (DLLME) coupled with Fiber optic UV-Vis spectroscopy, has been developed for preconcentration and determination of volatile phenolic compounds in aqueous samples with minimum usage of hazardous extract solvents. The key factors, including the kind and volume of extraction solvent and dispersive solvent, extraction time, salt effect and interferences which probably affect the determination were examined and optimized. Under the optimum conditions, linearity of the method was observed in the range of 5.0 to 60.0 µg L-1, with correlation coefficients (r2) > 0.998. Enhancement factor for 10 mL of sample mas 140. The limit of detection (LOD) of the method was 0.98 µg L-1 and the relative standard deviation (R.S.D.) for 50.0 µg L-1 phenol was 0.82% (n=5). The second method that was used for preconcentration of phenols was Homogeneous Liquid-Liquid Extraction (HLLE). In this method, water and tetrabutyamonium bromide were used as ternary system for extraction. The phase separation phenomenon occurred by an ion-pair formation of TBA+ and perchlorate ion. Effective parameters were optimized and under optimum conditions linearity of the method was observed in the range of 5.0 to 80.0 µg L-1, with correlation coefficients (r2) > 0.992. Enhancement factor for 10 mL of sample mas 84. The limit of detection (LOD) of the method was 2.04 µg L-1 and the relative standard deviation (R.S.D.) for 50.0 µg L-1 phenol was 0.97% (n=5).
