عنوان پایان‌نامه
اندازه گیری نیکل و پالادیوم پس از استخراج و پیش تغلیظ با استفاده از روشهای جدید و کوپل آنها با متدهای نوین اسپکتروسکوپی
- رشته تحصیلی
- نانوشیمی
- مقطع تحصیلی
- کارشناسی ارشد
- محل دفاع
- کتابخانه پردیس علوم شماره ثبت: 4654;کتابخانه مرکزی -تالار اطلاع رسانی شماره ثبت: 51717
- تاریخ دفاع
- ۳۰ بهمن ۱۳۹۰
- دانشجو
- رعنا گلشائی
- استاد راهنما
- فرزانه شمیرانی
- چکیده
- در بخش اول با استفاده از جاذب اصلاح شده، روشی کارآمد و سریع جهت پیش تغلیظ مقادیر جزئی از یون های پالادیوم در نمونه آبهای طبیعی و اندازه گیری آن به‌وسیله اسپکترومتری جذب اتمی ارائه شده است. در این کار از نانو آلومینای اصلاح شده توسط لیگاند ?-2-(پیریدیل آزئو)-2- نفتول ( PAN) جهت جداسازی و پیش تغلیظ یون های پالادیوم استفاده شده است. پارامترهای موثر بر استخراج از قبیل اثر pH، نوع و غلظت شوینده، حجم شوینده، مقدار جاذب، حجم نمونه و زمان استخراج مورد بررسی قرار گرفت. تحت شرایط بهینه حد تشخیص ?87/? نانوگرم بر میلی لیتر و حداکثر ظرفیت جاذب ?6/?3 میلی گرم بر گرم و فاکتور تغلیظ 266 برای 200 میلی لیتر محلول نمونه به‌دست آمد. همچنین مزاحمت یونهای مختلف بر استخراج و اندازه گیری این یون مورد بررسی قرار گرفت. در نهایت روش پیشنهادی به طور موفقیت آمیزی برای اندازه گیری پالادیوم در نمونه آبهای طبیعی مورد استفاده قرار گرفت. دربخش دوم با تهیه نانو جاذب سولفور با روش درجا ، روشی کارآمد و سریع جهت پیش تغلیظ مقادیر جزئی از یون های نیکل در نمونه آبهای طبیعی و نمونه های گیاهی و اندازه گیری آن به‌وسیله اسپکترومتری جذب اتمی ارائه شده است. در این کار، نانو سولفور از واکنش درونی تیوسولفات و اسیدکلریدریک تهیه شده است و بر روی بستری از آلومینا قرار گرفته است و برای اندازه گیری و پیش تغلیظ مقادیر ناچیز نیکل استفاده شده است.. پارامترهای موثر بر استخراج از قبیل اثر pH، نوع و غلظت شوینده، حجم شوینده، مقدار جاذب، حجم نمونه و زمان استخراج مورد بررسی قرار گرفت. تحت شرایط بهینه حد تشخیص 22/0 نانوگرم بر میلی لیتر و حداکثر ظرفیت جاذب 18 میلی گرم بر گرم و فاکتور تغلیظ 260 به‌دست آمد. همچنین مزاحمت یونهای مختلف بر استخراج و اندازه گیری این یون مورد بررسی قرار گرفت. در نهایت روش پیشنهادی به طور موفقیت آمیزی برای اندازه گیری نیکل در نمونه آبهای طبیعی و همچنین نمونه های گیاهی مورد استفاده قرار گرفت.
- Abstract
- In the first research: 1-(2-pyridylazo)-2-naphthol immobilized on sodium dodecyl sulfate coated nano-alumina was developed for the removal of metal cation Pd (II) from water samples. The metal was eluted with 1.5mL HClO4 in accetylacetone directly and detected with the ?ame atomic absorption spectrometry (FAAS). Various in?uencing parameters on the separation and preconcentration of trace metals, such as pH, sample volume, amount of sorbent, and concentration of eluent, were studied. Under the optimized operating conditions, the sorption capacities of the modi?ed nano-?-alumina for pd (II) was 13.46 mg g?1. The detection limits of this method for Pd was 0.178 µg L?1 and the R.S.D.was 2.26% (n = 10). The proposed method has been applied to the determination of these metal ions at trace levels in certi?ed reference materials and real samples with satisfactory results. In the second research: The application of sulfur-nanoparticle-loaded alumina as an ef?cient adsorbent for the solid-phase extraction (SPE) and determination of trace amounts of Ni ions was investigated in marine samples using ?ame atomic absorption spectrometry (FAAS). The nanometer-sized sulfur particles were synthesized in situ, physically loaded onto alumina micro particles, and the parameters in?uencing the preconcentration of the analytes, such as the pH, solution and volume, eluent solution was investigated.The results showed that the optimal conditions for quantitative recovery of the metal ions by adsorption and elution on the sulfur nanoparticles (SNPs) was achieved by employing a pH of 10 for the sample solutions, and an eluent composed of 3.0 mol L?1 HNO3. The detection limits of this method is 0.22 µg L?1 the sorption capacities of the modi?ed nano-sulfur for Ni (II) was 18 mg g?1and the R.S.D.was 1.98% (n = 10). Application of the proposed method to the analysis of lettuce .results that were in good agreement with the certi?ed values .The proposed method was also successfully applied to the determination of analytes in sea water and lettuce with satisfactory results.
