عنوان پایاننامه
بهینه سازی تولید ساکروز استر در مقیاس آزمایشگاهی و طراحی پایه ای راکتور در مقیاس پیشتاز (پایلوت)
- رشته تحصیلی
- مهندسی شیمی-داروسازی
- مقطع تحصیلی
- کارشناسی ارشد
- محل دفاع
- کتابخانه پردیس یک فنی شماره ثبت: 1430.;کتابخانه مرکزی -تالار اطلاع رسانی شماره ثبت: 62981
- تاریخ دفاع
- ۱۹ شهریور ۱۳۹۲
- دانشجو
- محمدحسین غلامی
- استاد راهنما
- پریسا خدیوپارسی, رضا ضرغامی
- چکیده
- در این پژوهش، که با هدف دستیابی به دانش فنی تولید یک گروه مهم از مواد فعال سطحی دوستدار محیط زیست و سازگار با بدن به نام ساکروز استر اسید چرب انجام شد، در ابتدا کاربردها و روشهای تولید آن از طریق واکنشهای شیمیایی مورد بررسی قرار گرفت. سپس روش تبادل استری با حلال دی متیل سولفوکساید، عامل استری کننده متیل لائورات، کاتالیست همگن کربنات پتاسیم، تحت خلاء و با کاربرد امواج فراصوت از میان آنها انتخاب شد. پس از آن طراحی آزمایش با توجه به پیچیدگی و محدودیتهای موجود، با 12 آزمایش به روش طراحی یکنواخت برای پنج پارامتر عملیاتی مهم و قابل بررسی در محدوده تغییرات مناسب انجام شد. پس از انجام هر آزمایش و جداسازی محصولها، نتایج بازده گزارش شد. با برازش بهترین معادله برای محاسبه بازده برحسب پارامترهای بررسی شده، نقطه بهینه در 87/76% بازده ساکروز مونو استر به دست آمد، که شرایط آن عبارت است از: دمای C?56/75، غلظت اولیه شکر mol/L 26/1، میزان کاتالیست mol/mol 83/10%، نسبت اضافه شکر 42/2 (مول ساکروز به متیل لائورات) و زمان خاتمه واکنش 42/2 ساعت. بر اساس شرایط بهینه سه نوع راکتور ناپیوسته در مقیاس پیشتاز (پایلوت) معرفی شدند، که از میان آنها سامانه عملیاتی فلزی همزندار با ژاکت مارپیچ به عنوان راکتور مناسب برای هر دو فرایند ناپیوسته و پیوسته انتخاب گردید. برای طراحی راکتور ابتدا مشخصات جریانهای مواد و انرژی با توجه به نتایج آزمایشگاهی در نرمافزار hysys شبیهسازی شد. پس از انجام موازنه جرم و انرژی، گرمای مورد نیاز واکنش و جداسازی متانول در دمای ثابت و نیز حجم راکتور پیوسته با زمان اقامت بهینه محاسبه شدند. سپس طراحیهای کیفی و کمی ظرف راکتور، همزن و تبادلگر حرارتی برای آن انجام شد. در انتها باید اضافه کرد، که در این پژوهش به دلیل دسترسی نداشتن به ماده پیشساز (یعنی متیل لائورات) به میزان و قیمت مناسب در داخل کشور، پس از انجام پژوهشی جداگانه گروه موفق به تولید مقرون به صرفه این ماده با خلوص بین 4/90 تا 2/98 درصد جرمی از اسید لائوریک و متانول با کاتالیست اسید سولفوریک غلیظ به کمک امواج فراصوت شد.
- Abstract
- The goal of this research was achieving the know-how of manufacturing ‘sucrose fatty acid esters’, an important group of enviroment friendly and biocompatible surfactants. First, all the synthesis methods by chemical reactions were studied. Among these methods, transesterification was chosen. Transesterification was done with solvent of dimethyl sulfoxide, esterifying agent of methyl laurate, homogeneous catalyst of potassium carbonate and under vacuum condition, which assisted with ultrasound waves. According to the complexity and limitations existed in this work, design of experiment was done with 12 runs by the method of uniform design for 5 important and measurable experimental parameters for proper ranges of variables. After conducting each run and separating of the products, yields were reported as the results. By fitting the best equation for calculating the yield versus studied parameters, optimum point was found as follows: temperature at 76.87 C?, initial sucrose concentration of 1.26 mol/L, catalyst content of 10.83% (mol/mol methyl laurate), sucrose ratio of 2.42 (mol/mol methyl laurate) and ending reaction time of 2.42 h. Three batch pilot reactors, operating these optimized conditions were introduced. Among them, the coil jacketed metal stirred tank was found as the appropriate operating system for both batch and continuous processes. To design the reactor, the properties of material and energy streams were simulated by hysys program. After balancing mass and energy, the required heat for isothermal reaction and methanol separation and also volume of the continuous reactor with optimized retention time were calculated. Then qualitative and quantitative designs were done for reactor vessel, agitator and heat exchanger. Finally it should be added, that due to the team’s extremely limited access to the precursor (i.e. methyl laurate), an attempt was made to define an economic process to produce this material internally. We were successful in producing this material economically from lauric acid and methanol catalyzed by concentrated sulfuric acid assisted by sonication with the final product having a purity of 90.4 to 98.2 mass percent