عنوان پایان‌نامه
الف- اندازه گیری سولفانیل آمید در آب و شیر ب- کاربرد گرافن، اکساید در استخراج ترکیبات مهم چای
- رشته تحصیلی
- شیمی تجزیه
- مقطع تحصیلی
- کارشناسی ارشد
- محل دفاع
- کتابخانه مرکزی -تالار اطلاع رسانی شماره ثبت: 61225;کتابخانه پردیس علوم شماره ثبت: 5247
- تاریخ دفاع
- ۲۴ شهریور ۱۳۹۲
- دانشجو
- مرضیه خسرویانی
- استاد راهنما
- حسن سرشتی
- چکیده
- در پروژه تحقیقاتی اول؛ روش استخراج مایع-مایع مینیاتوری بر پایه جدایش فازی حلال امتزاج‌پذیر با آب با استفاده از پدیده خروج نمکی بکار گرفته شد تا با اجرای آن توسط سیستم دو سرنگی بتوان آنتی بیوتیک سولفانیل‌آمید را از نمونه‌‌های آبی استخراج و به وسیله کروماتوگرافی مایع اندازه‌گیری کرد. در این روش از حلال آلی استونیتریل به عنوان فاز آلی استخراج‌کننده، نمک سدیم کلرید جهت اعمال جدایش فاز‌های آلی و آبی و محلول‌های اسید استیک و سدیم هیدروکسید جهت تنظیم pH محیط استفاده شد. سپس روش استخراجی مورد نظر، اجرا و غلظت آنالیت توسط دستگاه کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا تعیین شد. پس از انتخاب حلال استخراج‌کننده مناسب، اثر پارامتر های مهم تعیین شده، بر میزان استخراج، توسط روش یک متغیر در یک زمان مورد بررسی قرار گرفت. میزان اختلاط دو فاز، غلظت نمک، حجم فاز آلی، pH فاز آبی به عنوان پارامترهای مهم در نظر گرفته شد و نقاط بهینه مشخص گردید: 5 حرکت رفت و برگشت کامل پیستون‌ها جهت اختلاط دو فاز،mg/mL 250 از غلظت نمک،L µ 250 از حلال استونیتریل و pH 7. تحت شرایط بهینه حد تشخیص و سنجش کمی به ترتیب 3/0وng/mL 0/1، محدوده خطیµg/mL 10-001/0، ثابت تعیین 999/0 و انحراف استاندارد نسبی برای استاندارد با غلظت µg/mL 5، طی 3 بار تکرار، %55/1 بدست آمد. در پروژه تحقیقاتی دوم؛ روش میکرواستخراج فاز-جامد با گرافن‌اکسید برای استخراج آلکالوئیدهای کافئین، تئوفیلین و تئوبروماین موجود در چند نوع چای، بکار گرفته شد. از آنجا که آنالیت‌های مورد نظر قطبی می‌باشند، لذا انتخاب گرافن‌اکسید با توجه به دارا بودن گروه‌های قطبی از قبیل هیدروکسی، اپوکسی و کربوکسی، بسیار شایسته می‌باشد. این جاذب دارای ساختار صفحه‌ای است که سطح تماس زیادی (مساحت سطح ویژه: m2/g 2630) را فراهم آورده است. در انجام این پروژه، پس از بررسی‌های اولیه، ابتدا پارامترهای مقدار جاذب، زمان جذب، زمان واجذب، قدرت یونی محلول نمونه و حجم حلال شوینده، به عنوان پارامترهای مهم تشخیص داده شدند. سپس اثر پارامترهای مهم، پس از انتخاب حلال شوینده مناسب، توسط روش یک متغیر در یک زمان مورد بررسی قرار گرفتند و نقاط بهینه تعیین شد. در این استخراج فاز-جامد، آنالیت‌ها از محلول نمونه حاوی %5 نمک سدیم کلرید، توسطmg 15 گرافن‌اکسید در طی 15 دقیقه زمان جذب، استخراج و به مدت 4 دقیقه درL µ 100 از متانول قلیایی در نقش حلال شوینده واجذب شدند. ردیابی میزان استخراج توسط دستگاه کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا صورت گرفت. تحت شرایط بهینه محدوده خطی برای هر سه آنالیتg/mL µ 5-001/0 بدست آمد. مقادیر حد تشخیص و سنجش کمی به ترتیب برای تئوبرماین 90/0و ng/mL 00/3، برای تئوفیلین 17/0 و ng/mL 55/0 و برای کافئین 11/0 و ng/mL 37/0 اندازه‌گیری شد. مقادیر ثابت تعیین 986/0، 986/0 و 992/ و انحراف استاندارد نسبی برای استاندارد با غلظت µg/mL 1، 80/1، 49/1 و 08/1 به ترتیب برای تئوبرماین، تئوفیلین و کافئین طی 3 بار تکرار تعیین گردید.
- Abstract
- In salting-out liquid-liquid extraction (SALLE) technique, water-miscible organic solvents are used for extraction of polar analytes from saline solutions. In this study, for the first time, a coupled 1-mL syringes system was utilized to perform a miniaturized SALLE method. Sulfanilamide antibiotic was extracted and determined via the developed method followed by high performance liquid chromatography-ultraviolet detection (HPLC-UV). The extraction process was carried out by rapid shooting of acetonitrile as extraction solvent (syringe B) into saline aqueous sample solution (syringe A), and then the shooting was repeated several times at a rate of 1 cycle s-1. Thereby, an extremely large contact surface area between phases led to a rapid equilibrium and mass transfer. In order to improve the efficiency of the method, the effect of extraction solvent (type and volume), shooting times, salt concentration, and pH on the extraction efficiency was investigated. The best performance of the method was achieved with 250 µL of acetonitrile, salt concentration of 250 mg mL-1, pH of 7, and 5 times of shooting. The linear dynamic range was 0.001-10 µg mL?1 with the determination coefficient of 0.9999. The relative standard deviation (RSD, n=3, C=5 µg mL-1), and the limit of detection (LOD) were 1.55% and 0.3 ng mL-1, respectively. The developed technique was successfully applied to genuine samples of tea, water, milk, honey, human urine, plasma and blood. Graphene-oxide (GO), as a novel class of carbon nanostructures, has a great potential for using as an effective sorbent due to an ultrahigh specific surface area. Herein, it has demonstrated the application of graphene-oxide sheets as a sorbent in solid phase extraction (SPE). In this study, for the first time, the graphene-oxide ability for the simultaneously extraction of the alkaloids including theobromine, theophylline and caffeine in infusion tea camellia sinensis has been evaluated. As well, the determination was performed by coupling the extraction method with high performance liquid chromatography-ultraviolet detection (HPLC-UV). The main parameters influenced on the extraction efficiency including the impact of sorbent dosage, sorption time, desorption time, ionic strength and desorption solvent volume and type were studied and optimized through one factor at a time (OFAT) design method. The best performance of the method was achieved with 3 mg/mL of graphene-oxide in the solution, 15 min as a sorption time and 4 min as a desorption time, salt concentration of 5%, and 100 µL of alkaline methanol as a desorption solvent. Under the optimized experimental conditions, limit of quantitation (LOQ) and limit of detection (LOD) were attained 0.11-0.90 µg/mL and 0.37-3.00 µg/mL ,respectively. The method exposed a good linear response for alkaloids analysis over a concentration range of 0.001 to 5 µg/mL with coefficient determination (R2) of higher than 0.986. The relative standard deviation (RSD, n=3, 1 µg/mL) was lower than 1.80%. The developed technique was successfully applied to determine alkaloids in tea camellia sinensis beverage samples.
