عنوان پایان‌نامه
تعیین استیل سالیسیلیک اسید و کدئین در نمونه های دارویی به وسیله روش های میکرواستخراج و ترکیب کمومتری و اسپکتروفتومتری بهینه شده توسط کمومتریکس
- رشته تحصیلی
- شیمی تجزیه
- مقطع تحصیلی
- کارشناسی ارشد
- محل دفاع
- کتابخانه پردیس علوم شماره ثبت: 5107;کتابخانه مرکزی -تالار اطلاع رسانی شماره ثبت: 59395
- تاریخ دفاع
- ۲۴ شهریور ۱۳۹۲
- دانشجو
- سجاد غرباوی
- استاد راهنما
- حسن سرشتی
- چکیده
- در تحقیق اول، کاربرد روش میکرواستخراج مایع- مایع پخشی به عنوان روش سریع، ساده و کارآمد برای استخراج آسپرین از محلول های آبی شرح داده شده است. پس از استخراج، اندازه گیری آنالیت با دستگاه طیف نورسنج جذبی فرابنفش- مرئی انجام گرفت. در فرآیند انتخاب حلال های مناسب برای استخراج آنالیت، حلال های کلروفرم و متانول به ترتیب به عنوان حلال های استخراج کننده و پخش کننده مورد استفاده قرار گرفتند. پس از انتخاب حلال های مناسب، بهینه سازی پارامترهای مؤثر بر کارایی استخراج، شامل حجم حلال استخراج کننده، pH و غلظت نمک با استفاده از روش های سطح پاسخ انجام شد. بنابراین، شرایط بهینه به دست آمده بدین شرح است: حجم حلال استخراج کننده 135میکرولیتر، ، غلظت نمک 2/1درصد وزنی- حجمی و pH برابر4/0. تحت شرایط بهینه پارامترها، منحنی کالیبراسیون در گستره غلظتی 0/1-0/9 میکروصگرم بر لیتر با ضریب همبستگی (R2) برابر 0/991 خطی بدست آمد. حد تشخیص برابر با 12 میکروگرم بر لیتر بدست آمد و انحراف استاندارد نسبی (RSD) برای تعیین و استخراج آسپرین از پنج نمونه آبی برابر 1%/3 می باشد. این روش برای نمونه های آبی تهیه شده از قرص آسپرین به کار رفت و راندمان نسبی استخراج در گستره 99%/2-100/6 به دست آمد. در تحقیق دوم، از روش میکرواستخراج مایع- مایع پخشی به عنوان روش سریع، ساده و کارآمد برای استخراج کدئین از محلول های آبی شرح داده شده است. پس از استخراج، اندازه گیری آنالیت با دستگاه طیف نورسنج جذبی فرابنفش- مرئی انجام گرفته است. حلال های کلروفرم و متانول به ترتیب به عنوان حلال های استخراج کننده و پخش کننده انتخاب شدند. بهینه سازی پارامترهای مؤثر بر راندمان استخراج، شامل حجم حلال استخراج کننده، pH و غلظت نمک با استفاده از روش های سطح پاسخ انجام شد. شرایط بهینه به دست آمده بدین شرح است: حجم حلال استخراج کننده 140میکرولیتر، ، غلظت نمک 2/88درصد وزنی- حجمی و pH برابر 9/00. با انجام آزمایش های کالیبراسیون تحت شرایط بهینه پارامترها، منحنی کالیبراسیون در گستره 800-200 میکرو گرم بر لیتر با ضریب تعیین (R2) برابر 0/998 خطی بود. حد تشخیص 18میکروگرم بر لیتر بدست آمد. و انحراف استاندارد نسبی (RSD) برای تعیین و استخراج کدئین از پنج نمونه آبی برابر 1%/9 می باشد. این روش بخوبی برای نمونه های آبی تهیه شده از قرص استامینوفن کدئین به کار رفت و بازیابی های نسبی استخراج در گستره 97%/2-97/9 به دست آمد.
- Abstract
- In the first work, dispersive liquid–liquid micro extraction (DLLME) combined with UV-Visible spectrophotometer was used for determination of aspirin (acetylsalicylic acid, ASA) in water samples. chloroform and methanol selected for extractor solvent and disperser solvent respectively. The effective parameters of DLLME such as volume of extractor solvent, pH, and concentration of salt optimized with central composite design (CCD). The optimal conditions were: volume of extractor solvent, 135µL; concentration of the salt‚2.1 (%w/v); and pH, 4.0. The correlation coefficient (R2) was higher than 0.991. The calibration graph was linear in the range of 100–900µg/L with the detection limit of 12µg/L for aspirin. The relative standard deviation (RSD, n=5) for the extraction and determination of 500µg/L of aspirin in the aqueous samples was 1.3%. The method was successfully applied to determination of aspirin in the real water samples and relative recoveries (100.6-99.2%) were achieved. In the second work, a new simple and reliable method for rapid extraction and determination of codeine in water was developed by dispersive liquid–liquid micro extraction preconcentration and UV-Visible spectrophotometer. In this work chloroform and methanol selected for extractor solvent and disperser solvent respectively. The effective parameters of DLLME such as volume of extractor solvent, pH, and concentration of salt optimized with central composite design (CCD). The optimal conditions were: volume of extractor solvent 140; concentration of the salt‚2.88 and pH, 9.00. The correlation coefficient (R2) was higher than0.99. The calibration graph was linear in the range of 200-800µg/L with the detection limit of 18µg/L for codeine. The relative standard deviation (RSD, n=5) for the extraction and determination of 500µg/L of codeine in the aqueous samples was 1.9%. The method was successfully applied to determination of codeine in the real water samples and relative recoveries (97.2-97.9 %) were achieved.
