عنوان پایان‌نامه

تعیین اسیدهای چرب روغن سویا با استفاده از روش تلفیقی ورتکس و میکرواستخراج مایع- مایع پخشی و اندازه گیری با استفاده از دستگاه کروماتوگرافی گازی




    رشته تحصیلی
    شیمی تجزیه
    مقطع تحصیلی
    کارشناسی ارشد
    محل دفاع
    کتابخانه پردیس علوم شماره ثبت: 5146;کتابخانه مرکزی -تالار اطلاع رسانی شماره ثبت: 59734
    تاریخ دفاع
    ۳۱ شهریور ۱۳۹۲
    دانشجو
    اعظم گل چهره
    استاد راهنما
    حسن سرشتی

    این کار تحقیقاتی روش استخراج به کمک امواج گردابی و میکرو استخراج مایع-مایع پخشی برای استخراج و اندازه‌گیری اسیدهای چرب سویا (Glycine max L‎.) بکار برده شد. جداسازی و اندازه-گیری اسیدهای چرب استخراج شده با استفاده از کروماتوگرافی گازی آشکارساز یونش شعله‌ای و شناسایی ترکیبات استخراج شده بوسیله کروماتوگرافی گازی- طیف‌سنجی جرمی نیز انجام شده است. به منظور دستیابی به بهترین کارایی روش، متغیرهای موثر بر راندمان استخراج مانند نوع حلال استخراج کننده، زمان استخراج، حجم و نوع حلال پیش تغلیظ کننده و غلظت نمک مورد مطالعه و بهینه‌سازی قرار گرفت. متانول و کلروفرم به ترتیب به عنوان مناسب‌ترین حلال استخراج‌کننده و پیش تغلیظ کننده در این روش انتخاب شدند. مقادیر بهینه برای حجم حلال پیش تغلیظ کننده(کلروفرم)، ‎25‎ میکرولیتر؛ ‎1‎ دقیقه برای زمان استخراج گردابی؛ و(w/v) %5‎ برای غلظت نمک به دست آمد. تحت شرایط بهینه حد تشخیص (‎0/11 -0/84‎) میلی گرم برلیتر، محدوده خطی ‎0/11-35‎ میلی گرم برلیتر، RSD‎ روش %‎1/54‎ و ضرایب تعیین (R2‎) در گستره ‎0/993-0/996‎ برای اسیدهای چرب به دست آمد. ترکیب درصد مهم‌ترین اسیدهای چرب استخراج شده در شرایط بهینه عبارتند از: میستریک اسید ‎0%/25‎؛ پالمیتیک اسید (هگزا دکانوئیک اسید)، ‎20/1‎ %؛ ترانس- ‎9‎ و ‎12‎- اکتادکادی انوئیک اسید، ‎37%/12‎؛ ‎8‎ و ‎11‎- اکتادکادی انوئیک اسید، ‎10%/14‎؛ میستریک اسید ‎0%/25‎ سیس- ‎9‎ و ‎12‎ و ‎15‎- اکتادکاتریانوئیک اسید (‎12%/66‎)، اکتادکانوئیک اسید (‎4%/93‎)، آیکوزانوئیک اسید (‎1%/06‎)؛ ریسینولئیک اسید، ‎1%/25‎ و دوکوزانوئیک اسید (‎1%/02‎)
    Abstract
    A simple and fast solvent microextraction method termed vortex-assisted extraction (VAE) coupled with dispersive liquid-liquid microextraction (DLLME) has been developed and used for the determination and preconcentration of fatty acids in soybean. Samples were analyzed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) and flame ionization detector (FID).The effective parameters of VAE-DLLME such as volume of preconcentration solvent, time of vortex and concentration of salt were studied. Methanol was used as extraction solvent for the extraction of fatty acid from sediment by a vortex-assisted extraction and chloroform was used as preconcentration solvent for the next step in DLLME process. The optimal conditions were: 25µL for volume of preconcentration solvent, 1 min for time of vortex and 5 % (w/v) for salt concentration. Under the optimum conditions, linearity was found in the concentration range (LDR) of 0.11-35 (mg L?1), the limits of detection (LODs) were between 0.11-0.84 mg L?1 for all Fatty acid’s. In this work, VAE-DLLME was applied to the extraction of fatty acids in soybean samples for the first time.