عنوان پایان‌نامه
کاربرد روش های نوین میکرو استخراج و اسپکتروسکوپی نشر اتمی پلاسمای جفت شده القایی برای اندازه گیری فلزات سنگین و بهینه سازی به کمک روش های طراحی آزمایش
- رشته تحصیلی
- شیمی تجزیه
- مقطع تحصیلی
- کارشناسی ارشد
- محل دفاع
- کتابخانه پردیس علوم شماره ثبت: 4849;کتابخانه مرکزی -تالار اطلاع رسانی شماره ثبت: 54953
- تاریخ دفاع
- ۲۷ شهریور ۱۳۹۱
- دانشجو
- یگانه انتظاری هروی
- استاد راهنما
- حسن سرشتی
- چکیده
- در تحقیق اول از روش میکرواستخراج امولسیون سازی به کمک امواج فراصوت به منظور استخراج و پیش تغلیظ هم زمان مقادیر بسیار کم عناصر آلومینیوم(Al)، بیسموت(Bi) ، کبالت(Cd) ، مس(Cu) ، آهن (Fe)، گالیم (Ga)، ایندیوم(In) ، نیکل(Ni) ، سرب (Pb)، تالیم(Tl)و روی(Zn) در نمونه های آبی استفاده شده و اندازه گیری آن ها با دستگاه اسپکترومتری نشری اتمی_ پلاسمای جفت شده القایی انجام شده است. به منظور استخراج هم زمان عناصر مذکور و تبدیل آن ها به گونه های آبگریز، از آمونیوم پیرولیدین دی¬تیوکاربامات به عنوان عامل کمپلکس کننده و تتراکلرید کربن به عنوان حلال استخراج کننده انتخاب شد. پارامترهای موثر در این کار شامل pH، مدت زمان اعمال اولتراسونیک، حجم حلال استخراج کننده و غلظت عامل کمپلکس کننده مورد بررسی قرار گرفتند و به منظور بهینه سازی این پارامترها از طرح مرکب مرکزی استفاده شد. تحت شرایط بهینه حد تشخیص برای عناصر ذکر شده در بالا به ترتیب 13/0، 48/0، 19/0، 28/0، 29/0، 27/0، 27/0، 38/0، 44/0، 47/0، 52/0، 17/0 میکرو گرم بر لیتر به دست آمد. محدوده خطی 500-1 میکروگرم بر لیتر برای عنصر گالیم و 1000-1 میکروگرم بر لیتر برای باقی عناصر با ضریب همبستگی بین 998/0-994/0 به دست آمد. روش پیشنهادی به طور موفقیت آمیزی برای اندازه‌گیری آنالیت های مورد نظر در نمونه‌های آبی مورد استفاده قرار گرفت. در تحقیق دوم مزوپور سیلیکاتی سنتز و با گروه 3- مرکاپتو پروپیل تری متوکسی سیلان عامل دار شد و از آن برای استخراج انتخابی یون سلنیم (IV) از محیط آبی و مواد غذایی استفاده شد. برای سنتز مزوپور مورد نظر، SBA-15 به عنوان قالب سخت مورد استفاده قرار گرفت. هم چنین در سنتز آن از سورفاکتانت غیر یونی پلرونیک 123 (P123) که دارای دو سر آبدوست پلی اتیلن اکسیدی است و میانه زنجیر از جنس پلی پروپیلن اکسید می باشد استفاده شد. این فعال کننده سطحی به طور معمول در ساخت مزپورهای سیلیکاتی از نوع SBA-15 مورد استفاده قرار می گیرد. برای بهینه سازی پارامتر های موثر در جذب و استخراج سلنیم به وسیله مزوپور مورد نظر مانند مقدار جاذب، تاثیر pH، غلظت شوینده و زمان رسیدن به تعادل از طرح مرکب مرکزی کسری استفاده شد. این طرح با استفاده از نسخه آزمایشی نرم افزار Design Expert 7.1.5 اجرا شد. تحت شرایط بهینه، ارقام شایستگی روش عبارتند از: حد تشخیص برابر با 56/2 میکروگرم بر لیتر، محدوده خطی 1000-5 میکرو گرم بر لیتر و فاکتور تغلیظ 20 با پیش تغلیظ 20 میلی¬لیتر نمونه بدست آمد. روش پیشنهادی به طور موفقیت آمیزی برای اندازه‌گیری یون فلزی سلنیم (IV) در نمونه‌های آب، قارچ و سیر مورد استفاده قرار گرفت.
- Abstract
- Ultrasonic-assisted emulsification microextraction (USAEME) combined with inductivity coupled plasma-optical emission spectrometry (ICP-OES) was used for preconcentration and determination of aluminum, bismuth, cadmium, cobalt, copper, iron, gallium, indium, nickel, lead, thallium and zinc in real water samples. Ammonium pyrrolidine dithiocarbamate (APDC) and carbon tetrachloride (CCl4) were used as the chelating agent and extraction solvent, respectively. The effective parameters (factors) of the extraction process such as volume of extraction solvent, pH, sonication time, and concentration of chelating agent were optimized by a small central composite design (CCD). The optimum conditions were found to be 98 µL for extraction solvent, 1476 mg L-1 for chelating agent, 3.8 for pH and 9 min for sonication time. Under the optimal conditions, the limits of detection (LODs) for Al, Bi, Cd, Co, Cu, Fe, Ga, In, Ni, Pb, Tl and Zn were 0.13, 0.48, 0.19, 0.28, 0.29, 0.27, 0.27, 0.38, 0.44, 0.47, 0.52 and 0.17 µg L?1, respectively. The linear dynamic range (LDR) was11000 µg L-1 with determination coefficient of 0.991-0.998. Relative standard deviations (RSDs, C=200 µg L-1, n=6) were between 1.87-5.65 %.The proposed method was successfully applied to the extraction and determination of heavy metals in real water samples and the satisfactory relative recoveries (90.3–105.5%) were obtained. A selective sorbent for solid phase extraction (SPE), based on a chemically modified mesoporous silica (SBA-15), followed by inductivity coupled plasma-optical emission spectrometry (ICP-OES) was used for extraction, preconcentration and determination of selenium in water and food samples. The main parameters of SPE including pH, amount of mesoporous (solid phase), concentration of the eluent (desorption solvent), and equilibrium time were optimized by using a fractional central composite design (f-CCD). The optimum conditions were found to be 3.2 for pH, 21 mg for amount of the mesoporous, 1 mol l-1 for eluent concentration and 9 min for equilibrium time. Under the optimal conditions, the limit of detection (LOD) was 2.56 µg l?1. The linear dynamic range (LDR) was 5-1000 µg l-1 with determination coefficient (R2) of 0.999. Relative standard deviation (RSD, C=400 µg l-1, n=5) was 3.84 %. The preconcentration factor was 20. The maximum sorption capacity of the modified SBA-15 was 15 mg g-1. The sorbent presented good stability, reusability, high adsorption capacity and fast rate of equilibrium for sorption/desorption of selenium (IV) ions.
