عنوان پایان‌نامه
اندازه گیری لانتانیم وسیئیم با استفاده از میکرو استخراج با امواج فراصوت وپلاسمای جفت شده القایی اندازه گیری تیمول در اسانس تهیه آویشن با استفاده از استخراج با امواج فراصوت وکروناتو کرافی کاز
- رشته تحصیلی
- شیمی تجزیه
- مقطع تحصیلی
- کارشناسی ارشد
- محل دفاع
- کتابخانه پردیس علوم شماره ثبت: 4860;کتابخانه مرکزی -تالار اطلاع رسانی شماره ثبت: 55064
- تاریخ دفاع
- ۲۰ تیر ۱۳۹۱
- دانشجو
- احمد روحانی فر
- استاد راهنما
- حسن سرشتی
- چکیده
- در تحقیق اول، روش میکرواستخراج امولسیون¬سازی به کمک امواج فراصوت برای پیش¬تغلیظ و استخراج همزمان مقادیر بسیار کم لانتانیم و سریم در نمونه¬های آب و ادرار بررسی شده است. در این بررسی از 15،14،6،5-دی بنزو-4،1-دی اکسو-12،8-دی آزاسیکلو پنتادی¬ان به عنوان عامل کمپلکس¬کننده و از تتراکلرو اتیلن به عنوان حلال استخراج¬کننده استفاده شده است. اندازه¬گیری عناصر با استفاده از دستگاه پلاسمای جفت شده القایی انجام گرفت. اثر فاکتورهای مختلف موثر بر بازده استخراج مانند حجم حلال استخراج¬¬کننده، زمان فراصوت، دما، اثر نمک، غلظت عامل کمپلکس¬کننده و pH بوسیله یک طرح فاکتوریال کسری (2-26) مورد بررسی قرار گرفت. نتایج نشان داد که غلظت عامل کمپلکس¬کننده و pH در میزان کارایی استخراج تاثیر داشته¬اند. برای بهینه¬سازی پارامترهای مهم، از طرح مرکب مرکزی استفاده شد. تحت شرایط بهینه (5/5 برای pH و 180 میکروگرم بر لیتر برای غلظت عامل استخراج کننده)، حدتشخیص برای لانتانیم 012/0 میکروگرم بر لیتر و برای سریم 61/0 میکروگرم بر لیتر به دست آمد و گستره خطی برای لانتانیم 1000-1/0 میکروگرم بر لیتر و برای سریم در گستره 1000-1 میکروگرم بر لیتر بوده است. ضریب تعیین (R2) برابر 999/0 و 998/0 به ترتیب برای لانتانیم و سریم بدست آمد. انحراف استاندار نسبی (7RSD % , n=) برابر %5/3 و %1/3 برای لاتنانیم و سریم بدست آمد. این روش به طور موفقیت¬آمیزی برای اندازه¬گیری عناصر مورد نظر در نمونه آب طبیعی و نمونه ادرار انسان اجرا شد. در تحقیق دوم روش موثر و ساده استخراج به کمک امواج فراصوت برای استخراج و پیش¬تغلیظ ترکیبات اسانس گیاه آویشن با نام علمی Thymus Fallax، مورد استفاده قرار گرفت. برای تعیین ترکیبات استخراج شده، از دستگاه کروماتوگراف گازی با آشکارساز یونش شعله¬ای استفاده شده است. برای دستیابی به حداکثر کارایی، پارامترهای موثر بر استخراج بوسیله کمومتریکس بررسی شد. شرایط بهینه 5/1 گرم برای مقدار ماده گیاه و 42 درجه سانتیگراد برای دما و 19 دقیقه برای زمان تابش امواج فراصوت به دست آمد. تحت شرایط بهینه، حدتشخیص برابر با 1 میکرو¬گرم بر لیتر و گستره خطی 10 تا 1500 میکرو¬گرم بر لیتر برای تیمول بدست آمد. این تکینیک در مقایسه با سایر روشهای استخراج اسانس گیاه شیوه¬ای ساده، کم هزینه، سریع و کم مصرف از نظر حجم حلال استخراجی و مقدار گیاه مصرفی می¬باشد.
- Abstract
- In this study, optimized ultrasound-assisted emulsification–microextraction (USAEME) combined with inductively coupled plasma-optical emission spectrometry (ICP-AES) was applied to simultaneous determination of trace levels of lanthanum (La) and cerium (Ce) in water and biological samples. 5,6,14,15-Dibenzo-1,4-dioxa-8,12-diazacyclopentadecane (a dioxa-diazamacrocycle) was used as chelating agent.Tetrachloroethylene was selected as extraction solvent. The effective parameters of USAEME including pH, salt effect, ultrasonic time, temperature, volume of extraction solvent, and concentration of the chelating agent were studied by a fractional factorial design to identify the significant parameters and their interactions. The results showed that pH and concentration of chelating agent were significant. In the next step, to optimize important parameters, a central composite design was performed. Under the optimal conditions (5.5 for pH and 180 mg L?1 for concentration of chelating agent) the calibration graphs were linear in the range of 0.1-1000 for La and 1-1000 ?g L?1 for Ce. The determination coefficients (R2) were 0.999 and 0.998 for La and Ce, respectively. The limits of detection were 0.012for La and 0.61 ?g L?1 for Ce.The relative standard deviations (RSD %, n=7) at 200 ?g L?1were 3.5% for La and 3.1% for Ce. The method was successfully appliedto the analysis of La and Ce in real water samples with the recoveries in the range of 93-99%. In the second work, the simple and efficient method, ultrasound assisted extraction (UAE)-salt effect microextraction has been developed for the extraction and preconcentration of Thymol from Thymus Fallax. The extracted compounds were determined by gas chromatography-?ame ionization detector (GC-FID). To obtain the high efficiency and optimal conditions, the effective parameters of UAE including amount of plant material, ultrasonic temperature and ultrasonic time was optimized with a central composite design (CCD). The optimal conditions were 1.5 g for amount of plant material, 42 °C for temperature and 19 min for ultrasonic time. The linear dynamic range (LDR) was 10-1500 µg L-1 with determination coefficient in the range of 0.995. The limits of detection (LODs) and relative standard deviations (RSDs) were 1.0 µg L-1 and 6.9 %, respectively.
