عنوان پایان‌نامه
کاربرد روش های نوین میکرواستخراج مایع- مایع واسپکترومتری برای اندازه گیری فلزات سنگین درجاذب زیستی آزولا وتعیین مقدار عنصر سلنیم درغلات
- رشته تحصیلی
- شیمی تجزیه
- مقطع تحصیلی
- کارشناسی ارشد
- محل دفاع
- کتابخانه پردیس علوم شماره ثبت: 4872;کتابخانه مرکزی -تالار اطلاع رسانی شماره ثبت: 55213
- تاریخ دفاع
- ۲۷ شهریور ۱۳۹۱
- دانشجو
- ریحانه طغیانی دولت آبادی
- استاد راهنما
- حسن سرشتی
- چکیده
- در تحقیق اول، روش میکرواستخراج امولسیون¬سازی به کمک امواج فراصوت برای پیش¬تغلیظ و استخراج همزمان مقادیر بسیار کم بیسموت، ایندیم و سرب در جاذب زیستی آزولا بررسی شده است. کالیکس)4(پیرول به عنوان عامل کمپلکس ¬کننده و تتراکلرو اتیلن به عنوان حلال استخراج¬ کننده بکار برده شده است. اثر فاکتورهای مختلف موثر بر راندمان استخراج مانند حجم حلال استخراج¬ کننده، زمان اجرای فراصوت، غلظت نمک، غلظت عامل کمپلکس کننده و pH مورد بررسی قرار گرفت. برای بهینه¬سازی پارامترهای مهم، از طرح مرکب مرکزی استفاده شد. تحت شرایط بهینه، حدتشخیص برای عناصر مورد نظر بین 57/0 تا 84/0 میکروگرم بر لیتر و منحنی کالیبراسیون برای بیسموت و ایندیم در گستره 1500-1 میکروگرم بر لیتر و برای سرب 1000-1 میکروگرم بر لیترخطی بدست آمد. این روش به طور موفقیت¬آمیزی در اندازه¬گیری عناصر مورد نظر در نمونه¬های حقیقی زیست¬محیطی به کار گرفته شد و بازداری نسبی 97-94 درصد حاصل شد. در تحقیق دوم، از روش امولسیون¬سازی به کمک امواج فراصوت، بعنوان روشی سریع، ساده و کارآمد برای پیش تغلیظ و استخراج سلنیم در گندم و برنج استفاده شد. برای این منظور اورتوفنیلن¬دی¬آمین بعنوان عامل واکنشگر با فلز سلنیم به¬کار برده شد. پس از استخراج، اندازه¬گیری آنالیت با دستگاه طیف ¬سنج جذبی مرئی-فرابنفش انجام گرفت. انتخاب حلال استخراج¬کننده و دمای انجام واکنش با روش یک متغیر در یک -زمان صورت گرفت و پارامترهای موثر دیگر شامل زمان امواج فراصوت، حجم حلال استخراج¬کننده، pH ، غلظت واکنشگر و غلظت نمک با طرح مرکب مرکزی کوچک بهینه¬سازی شدند. در شرایط بهینه حد تشخیص روش 14/1 میکروگرم بر لیتر، انحراف استاندارد نسبی روش 7/6% ومحدوده خطی با احتساب ضریب همبستگی98/0 در محدوده¬ی 1000-5/3 میکروگرم برلیتر بدست آمد.
- Abstract
- In this thesis, at the the first part, bismuth, indium and lead was extracted from Azolla and response surface methodology (RSM) was used to optimize the extraction conditions. Ultrasound-assisted emulsi?cation microextraction (USAEME) followed by inductively coupled plasma-optical emission spectrometry (ICP-OES) was applied for extraction and determination of Bi, In and Pb. A central composite design (CCD) was used for experimental design and analysis of the results to obtain the optimal condition of effective parameters. Calix [4] pyrrole was used as a chelating agent and tetrachloroethylene was selected as an extraction solvent. Five independent variables such as volume of extraction solvent (µL), time (min), salt concentration (w/v %), concentration of ligand (mg L-1) and pH were investigated. The optimum values of parameters were: 115 µL for volume of extraction solvent, 3 min for ultrasonic time, 7.5 (% w/v) for salt concentration, 1200 mg L-1 for concentration of ligand and 7.9 for pH. The calibration graphs were linear in the range of 1-1500 µg L-1 for Bi, In and 1-1000 µg L-1 for Pb with correlation coef?cient (r) better than 0.993. The detection limits were between 0.57 and 0.84 µg L-1.In addition, under these conditions method was successfully applied to the determination of Bi, In and Pb in Azolla complex tissue. At the second part, Ultrasound-assisted emulsi?cation microextraction (USAEME) followed by UV-Vis spectrophotometer was used as a simple, rapid and sensitive method for preconcentration and determination of selenium in Cereals. O-phenylenediamine and chlorobenzene were used as reagent and extraction solvent, respectively. The parameters influencing on extraction efficiency of selenium and its subsequent determination, were studied and optimized, such as volume of extraction, salt concentration, time, temperature of reaction, pH, reagent concentration. Under the optimal conditions, the calibration curve was linear in the range of 3.5 ng.ml-1_ 1000 ng.ml-1 of selenium with R2=0.98. Detection limit was calculated 1.14ng.ml-1 in organic solution and the relative standard deviation for six replicate determination of 0.5 µg.ml-1 selenium solution was 6.7%.
