بررسی اثر پارامترهای تولیدی مختلف بر تهیه نانو کامپوزیت Ee-Tic به روش مکانیکی - حرارتی
- رشته تحصیلی
- مهندسی مواد-استخراج فلزات
- مقطع تحصیلی
- کارشناسی ارشد
- محل دفاع
- کتابخانه مرکزی پردیس 2 فنی شماره ثبت: TN 1016;کتابخانه مرکزی -تالار اطلاع رسانی شماره ثبت: 58238
- تاریخ دفاع
- ۲۹ شهریور ۱۳۹۱
- دانشجو
- سمانه نیک سیرت
- استاد راهنما
- شهرام رایگان
- چکیده
- پژوهش حاضر با هدف سنتز نانوکامپوزیت زمینه آهن تقویت شده با ذرات کاربید تیتانیم انجام شد. مواد اولیه مورد استفاده هماتیت و آناتاز بودند که به کمک کک نفتی احیای مکانیکی-حرارتی شدند. ابتدا فعال سازی مکانیکی مخلوط مواد اولیه با استفاده از آسیای پرانرژی انجام شد. بررسی های SEM نشان داد در ساعات اولیه آسیاکاری پودرها تشکیل آگلومره می دهند اما با افزایش زمان آسیاکاری اندازه و تعداد آگلومره ها کاهش یافت و در پایان 20 ساعت آسیاکاری مخلوطی همگن و ریزدانه از مواد اولیه تشکیل شد. میانگین اندازه ذرات و آگلومره ها در این حالت به ترتیب nm 76 و nm 629 بود. مطالعات انجام شده با XRD نشان داد که ساختار کک و آناتاز با افزایش زمان آسیاکاری آمورف شده، اندازه کریستالیت های هماتیت کاهش و کرنش قابل توجهی در شبکه پودری تجمع یافت. پژوهش حاضر با هدف سنتز نانوکامپوزیت زمینه آهن تقویت شده با ذرات کاربید تیتانیم انجام شد. مواد اولیه مورد استفاده هماتیت و آناتاز بودند که به کمک کک نفتی احیای مکانیکی-حرارتی شدند. ابتدا فعال سازی مکانیکی مخلوط مواد اولیه با استفاده از آسیای پرانرژی انجام شد. بررسی های SEM نشان داد در ساعات اولیه آسیاکاری پودرها تشکیل آگلومره می دهند اما با افزایش زمان آسیاکاری اندازه و تعداد آگلومره ها کاهش یافت و در پایان 20 ساعت آسیاکاری مخلوطی همگن و ریزدانه از مواد اولیه تشکیل شد. میانگین اندازه ذرات و آگلومره ها در این حالت به ترتیب nm 76 و nm 629 بود. مطالعات انجام شده با XRD نشان داد که ساختار کک و آناتاز با افزایش زمان آسیاکاری آمورف شده، اندازه کریستالیت های هماتیت کاهش و کرنش قابل توجهی در شبکه پودری تجمع یافت. نتایج آنالیز حرارتی TG-DTA تا دمای C?1200 بر روی پودرهای 0، 10 و 20 ساعت آسیاکاری شده نشان داد در مخلوط پودری آسیاکاری نشده تنها هماتیت به آهن احیا می شود. احیای کامل هماتیت و آناتاز در دو مخلوط 10 و 20 ساعت آسیاکاری شده ممکن شد. دمای آغاز و پایان احیای هماتیت در این نمونه ها نسبت به نمونه فعال سازی نشده، بیش از C?300 کاهش یافت. در ادامه، پودرهای 0، 10 و 20 ساعت آسیاکاری شده در فشارهای مختلف متراکم و عملیات حرارتی بر روی آن ها انجام شد. ترکیب کامپوزیت Fe-TiC تنها در نمونه ی 20 ساعت فعال سازی شده که در فشار بیشینه متراکم و در دمای C?1200 عملیات حرارتی شده بود، تشکیل شد. اندازه کریستالیت های آهن و کاربید تیتانیم در این کامپوزیت به ترتیب nm 4/28 و nm 35 بود. مراحل فعال سازی مکانیکی و آنالیز حرارتی TG-DTA با هماتیت سینترشده نیز انجام شد و نتایج نشان داد که تشکیل نانوراکتورها در این حالت با دشواری روبه رو است و در نتیجه احیای آناتاز به کاربیدتیتانیم با عملیات حرارتی در دمای C?1200 امکان پذیر نیست، اما محصول آن، استحکام قابل توجهی در مقایسه با کامپوزیت به دست آمده از هماتیت شیمیایی داشت.
- Abstract
- In this research, hematite and anatase were reduced by petrocoke in order to synthesize Fe-TiC nanocomposite. At First, raw materials were mechanically activated. SEM results showed that in the first hours of milling some agglomerates were formed. Milling for 20 hours resulted in formation of a homogenous and fine powder mixture. Particles and agglomerates sizes were 76nm and 629nm, respectively. XRD investigations showed that petrocoke and anatase were transformed to amorphous phase after 2 and 10 hours of high-energy milling, respectively. However, hematite crystallite size was decreased and lattice strain was increased, dramatically. TG-DTA analysis were done on 0, 10 and 20 hours mechanically activated powders, results showed that in un-milled powders only hematite could be reduced to iron at 1200?C while in 10 and 20 hours mechanically activated powders anatase could be reduced to titanium carbide at 1200?C. Onset temperature of hematite reduction was decreased nearly 300 ?C in 10 and 20 hours mechanically activated powders in comparison with un-milled powders. All powders were cold compacted and then they were heat treated under argon atmosphere at 1200 ?C. SEM and XRD results showed that a powder mixture of Fe-TiC nanocomposite was formed. The size of iron and titanium carbide crystallites was 28 nm and 35 nm, respectively. All previously mentioned procedures were repeated by sintered hematite. Results showed that formation of nano-reactors was more difficult and reduction of anatase to titanium carbide was not possible by heat treatment in similar conditions. Bulk nanocomposite was formed by powder mixture containing sintered hematite. However, using non-sintered hematite changed the form of nanocomposite to powder.