عنوان پایان‌نامه
جداسازی وپیش تغلیظ فلزات سنگسن با استفاده از نانو ذرات اصلاح شده ئ بیو جاذب ها واسپکترومتری
- رشته تحصیلی
- علوم وفناوری نانو- نانو شیمی
- مقطع تحصیلی
- کارشناسی ارشد
- محل دفاع
- کتابخانه پردیس علوم شماره ثبت: 4931;کتابخانه مرکزی -تالار اطلاع رسانی شماره ثبت: 56453
- تاریخ دفاع
- ۲۹ شهریور ۱۳۹۱
- دانشجو
- مصطفی حسین بکی
- استاد راهنما
- فرزانه شمیرانی
- چکیده
- تحقیق اول: در این مطالعه با استفاده از ذرات نانو رس اصلاح شده با داروی آسیکلویر، روشی آسان ، ارزان، کارامد و دوستدار محیط زیست جهت پیش تغلیظ و جداسازی مقادیر بسیار کم مس از نمونه های غذایی و محیطی و اندازه گیری آنها بوسیله اسپکتروسکوپی جذب اتمی شعله ارائه شده است. برای بهینه سازی پارامترهای موثر، از ستون پر شده با جاذب اصلاح شده و همچنین روش ناپیوسته استفاده گردید و پارامترهای موثر بر استخراج از قبیل pH، قدرت یونی محیط، نوع، حجم و غلظت شوینده و حجم نمونه وسرعت جریان آن بهینه سازی شدند . تحت شرایط بهینه حدتشخیص 58/0 میکروگرم بر لیتر و حد اکثر ظرفیت جاذب 0/45 میلی گرم بر گرم و فاکتور تغلیظ 100 بدست آمد. همچنین مزاحمت یونهای مختلف بر استخراج و اندازه گیری مس بررسی شد. در نهایت روش پیشنهادی به طور موفقیت آمیزی برای اندازه گیری مس در نمونه های آب دریا، رودخانه، آب شیر و آب معدنی و همچنین شیر و گردو مورد استفاده قرار گرفت. تحقیق دوم: در این تحقیق نانو رس اصلاح شده با 6 ،2 ) -2- دی کلرو فنیل) آمینو فنیل استات، برای پیش تغلیظ و جداسازی گزینشی یونهای پالادیم از نمونه های حقیقی و اندازه گیری بوسیله اسپکتروسکوپی جذب اتمی شعله مورد استفاده قرار گرفت. تکنیکهای اسپکتروسکوپی زیر قرمز تبدیل فوریه(FT -IR) و پراش پرتو ایکس ( XRD) برای بررسی جاذب تهیه شده بکار گرفته شدند. واکنش جذب پالادیم بر روی جاذب از سینتیک مرتبه دوم تبعیت می کند و زمان تعادل 30 دقیقه بدست آمد. جذب پالادیم بر روی جاذب اصلاح شده فرآیندی گرماده است که بیانگر ایجاد پیوند قوی بین پالادیم و نانو ذرات است بعلاوه فر آیند جذب با افزایش انرژی آزاد گیبس همراه است بنابراین فرآیندی غیر خودبخودی است. کاهش انتروپی برای این فرآیند نشان دهنده پایداری بیشتر پالادیم در حالت جذب شده نسبت به یونهای آزاد در محلول است و بیانگرتمایل بالای این جاذب برای جذب پالادیم می باشد. تحت شرایط بهینه حدتشخیص 45/0 میکروگرم بر لیتر و حداکثر ظرفیت جاذب0/20 میلی گرم بر گرم و فاکتور تغلیظ 120 بدست آمد. در نهایت روش پیشنهادی برای اندازه گیری پالادیم در نمونه های آب دریا و چشمه، ادرار و برنج بکار گرفته شد. تحقیق سوم: در این تحقیق کارایی خاک اره بعنوان جاذب ارزان قیمت، در دسترس ودوستدار محیط زیست برای پیش تغلیظ هم زمان سرب، کادمیم و کبالت از نمونه های حقیقی با ماتریس پیچیده و اندازه گیری بوسیله اسپکتروسکوپی جذب اتمی شعله مورد بررسی قرار گرفت. ماکسیمم جذب فلزات در pH برابر 5 بدست آمد که معادل 6/30 ،5/28 و 3/47 میلی گرم بر گرم برای کبالت، کادمیم و سرب می باشد. تحت شرایط بهینه حدتشخیص 5/0 ،0.8 و7/1 میکروگرم بر لیتر و فاکتور تغلیظ 160 ،100 و 200 برای کبالت، کادمیم و سرب بدست آمد. روش پیشنهادی برای نمونه های آب، کاهو، جگر و ماهی مورد بررسی قرار گرفت. باز یابی نمونه های حقیقی برای سرب 100درصد و برای کادمیم و کبالت در حدود 91-96 درصد بوده است. با توجه به نتایج بدست آمده برای آنالیز نمونه های حقیقی، بررسی تداخل یونها و ماکسیمم ظرفیت جاذب، این روش از کارایی بهتری برای پیش تغلیظ سرب نسبت به کادمیم و کبالت برخوردار است.
- Abstract
- First work: In this study the modified nonoclay with antiviral drug acyclovir was used as an easy, cheap, efficient and environmental friendly methodology for separation and preconcentration of trace amounts of copper from food and environmental samples prior to flame atomic absorption spectrometric determination. The batch and column methods were used for optimization of effective parameters. The effective parameters such as pH, ionic strength, type, volume and concentration of eluent, sample volume and their flow rate was optimized. In optimized conditions the detection limit, maximum sorption capacity and preconcentration factor was 0.58 ?g L-1, 45.0 mg g-1 and 100 respectively. The relative standard deviation (R.S.D) was 2.0% at the 0.5 mg L-1 copper level. Moreover the interference of other cations on copper recovery was investigated and this method successfully was used for copper preconcentration from synthetic samples and different real samples such as milk, walnut and several water samples with satisfactory results. Second work: Novel organo-nanoclay modified with 2-[(2, 6-dichlorophenyl) amino] phenyl] acetate, was investigated for highly selective preconcentration of pd (II) prior to determination by flame atomic absorption spectrometry (FAAS). X-ray diffraction (XRD) and Fourier transformed infrared (FT- IR) technique were used for characterization of the sorbent. The kinetic of the interaction was best described by second order mechanism and equilibrium time was found to be 30 min. the adsorption of palladium on organoclay is exothermic reaction that indicated moderately strong bonding between the palladium and the organo- montmorillonite. pd (II)- organoclay interactions were accompanied by a increase in Gibbs energy which made the interactions non-spontaneous. Decreasing the ?S values for this interaction obvious that pd (II) ions in aqueous solution are in much more chaotic distribution than they are in the adsorbed state thus it will have strong affinity towards modified nanoclay. In optimized conditions the detection limit, maximum adsorption capacity and preconcentration factor was 0.45 ?g L-1, 20.0 mg g -1 and 120 respectively. The proposed method was use for palladium preconcentration from rice, urine, sea water and spring water with satisfactory results. Third work: Application of sawdust as a economical, green available sorbent for simultaneous preconcentration of trace amounts of Cd(II), Co(II) and Pb(II) ions from different real samples with complicated matrices was investigated. The maximum adsorption capacity was obtained at pH 5.0 and was 28.5, 30.6 and 47.3 for cobalt, cadmium and lead respectively. In optimized conditions the detection limit was 0.8, 0.5 and 1.7 ?g L-1 and the amount of preconcentration factor 100, 160 and 200 was obtained for cobalt, cadmium and lead respectively. The proposed method was used for determination of these ions in liver, lettuce, fish and water samples. The recovery for lead was 100% but for cobalt and cadmium was obtained 91-95%. According to the results that were obtained for real samples, interfering ions and maximum capacity, can be seen that the applicability of this method for lead preconcentration is better in comparation with cobalt and cadmium ions.
