عنوان پایان‌نامه
اندازه گیری مقادیر مالاشیت سبز در نمون های آبی به روش ریز استخراج مایه مایه همگن وتشکیل حلال در محل لا اشتفاده از زوج بودن توسط اسپکتروفتو متری فیبر نوری
- رشته تحصیلی
- شیمی تجزیه
- مقطع تحصیلی
- کارشناسی ارشد
- محل دفاع
- کتابخانه پردیس علوم شماره ثبت: 4888;کتابخانه مرکزی -تالار اطلاع رسانی شماره ثبت: 55468
- تاریخ دفاع
- ۲۹ شهریور ۱۳۹۱
- دانشجو
- مهدی شیرزاده
- استاد راهنما
- فرزانه شمیرانی
- چکیده
- در کار پژوهشی اول مالاشیت سبز توسط ریز استخراج مایع – مایع همگن به کمک زوج یون استخراج شد. در این روش با استفاده از نمک تترا بوتیل آمونیوم برماید (TBA+)، کلروفرم در آب حل می¬شود و پس از افزودن زوج یون پر کلرات (ClO4-) محلول ابری شده و مالاشیت سبز پس از سانتریفوژ نمودن استخراج می¬گردد. پس از رقیـق کردن مالاشـیت سبز توسـط اتـانول، میـزان جذب آن در طول موج 617 نانومتـر اندازه¬گیری شد. به منظور اندازه¬گیری نمونه های حقیقی با این روش مقادیر پارامترهایی نظیر pH، مقدار کلروفرم، مقدار تترا بوتیل آمونیوم برماید و پرکلرات، میزان و نوع رقیق کننده مورد نیاز و شرایط سانتریفوژ بهینه گردیدند. به این ترتیب مقدار بهینه 5 = pH، 60 میکرولیتر کلروفرم، غلظت 20 میلی مول بر لیتر تترا بوتیل آمونیوم برماید، غلظت 20 میلی مول بر لیتر پرکلرات به دست آمدند و با استفاده از اتانول حجم محـلول استخراجی به 60 میکرو لیتر رسانده شد. پس از بهینه¬سازی روش حد تشخیص روش برابر 3/1 میکرو گرم بر لیتر و فاکتور تغلیظ 57 به دست آمد و در این روش انحراف استاندارد نسبی 7/2 درصد، محدوده خطی 4 الی 120 میکروگرم بر لیتر و ضریب خطی بودن منحنی کالیبراسیون 92/99 درصد به دست آمد. در کار تحقیقاتی دوم مالاشیت سبز توسط مایع یونی به روش ریز استخراج تشکیل حلال در محل در محیط‌های نمکی پیش تغلیظ و اندازه گیری شد. در این روش از مایع یونی محلول در آب 1- هگزیل 3- متیل ایمیدازولیوم تترا فلوئورو بورات (Hmim(BF4)) به عنوان استخراج کننده و از نمک سدیم هگزا فلوئورو فسفات (NaPF6) به عنوان زوج یون استفاده شد. پس از افزودن مایع یونی و تنظیم pH محلول، با افزودن زوج یون محلول ابری شده و سپس توسط سانتریفیوژ کردن مالاشیت سبز توسط مایع یونی استخراج شد. حجم نهایی محلول استخراج شده توسط اتانول به 60 میکرو لیتر رسانده شده و جذب آن توسط دستگاه فیبر نوری با آشکار ساز آرایه خطی در طول موج 623 نانو متر قرائت گردید. در این پژوهش پارامترهایی نظیر pH، مقادیر مایع یونی، زوج یون و میزان نمک موجود در محیط و شرایط سانتریفوژ مورد بررسی قرار گرفتند و نتایج نشان دادند که وجود 30 درصد وزنی از نمک نیز نمی‌تواند اثری بر میزان اندازه¬گیری مالاشیت سبز داشته باشد. این بررسی¬ها نشان داد مقادیر بهینه برای اندازه‌گیری مالاشیت سبز در محلول¬های نمکی 5/3= pH، مقدار مایع یونی 42 میلی گرم و مقدار زوج یون 60 میلی گرم مورد نیاز است. در بررسی¬های ارقام شایستگی روش مشخص گردید این روش دارای حد تشخیص 1/0 میکروگرم بر لیتر، انحراف استاندارد نسبی 9/3 درصد و ضریب خطی منحنی کالیبراسیون در محدوده 5/0 الی 75 میکروگرم بر لیتر برابر 85/ 99 درصد می¬باشد. مقایسه دو روش، نشان¬دهنده کارایی فوق¬العاده مایعات یونی در استخراج مالاشیت سبز و به طور کلی گونه¬های آلی و مدنی است که ویژگی¬های متمایز آن‌ها نسبت به سایر حلال¬های آلی علاوه بر بهبود حساسیت و کارکرد استخراج، امکان اندازه¬گیری مقادیر ناچیز آنالیت را در محلول های نمکی میسر می‌کند.
- Abstract
- In the first work a fast and simple method for preconcentration and determination of malachite green (MG) was developed. Homogeneous liquid–liquid microextraction (HLLME) method was applied for extraction and determination of malachite green by using (water/tetra butyl ammonium ion (TBA+)/chloroform) as a ternary component system. The extractant phase was determined by fiber optic linear array detector (FO-LAD). The phase separation phenomenon occurred by ion-pair formation of TBA and perchlorate ion. Under the optimal conditions, (pH=5.0, [TBA+] = 20 mM, [ClO4-] = 20 mM and 60.0 ?L of CHCl3) an enrichment factor of 57 was obtained. The limit of detection was 1.3 µg L-1 and the relative standard deviation (RSD%) was 2.7 % (n=7). In second work, a simple and rapid method by ionic liquids for determination of malachite green (MG) in aqueous solutions contain high salt concentration developed. In situ solvent formation microextraction (ISFME) by 1-hexyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate [Hmim][BF4] as an extractant solvent and sodium hexa?uorophosphate (NaPF6) as an ion-pairing agent was proposed for preconcentration trace levels of MG in aqueous solutions . In this method, MG was extracted into ionic liquid and separated from aqueous phase with NaPF6 and then was centrifuged. The final solution was diluted and determined by fiber optic linear array detector (FO-LAD). It was resulted that ISFME is very simple and efficient method for extraction and preconcentration of MG in sea water in low trace levels. Some parameters such as pH, volume of [Hmim][BF4], type and volume of dilutor and concentration of NaPF6 were optimized. Under the optimum conditions, calibration curve was linear over range of 0.5-75 µg L-1 for MG. The limit of detection for preconcentration of 5 ml of solution was 0.1 µg L-1 with a relative standard deviation (RSD) of 3.9 % and enrichment factor of 98.
