تهیه و بررسی نانو ذرات کی لیت شده برروی سطح غشای پلی اتر سولفون تیمارشده با پلاسما جهت انجام واکنش کاتالیستی احیاء پارا- نیتروفنول
- رشته تحصیلی
- شیمی-شیمی پلیمر
- مقطع تحصیلی
- کارشناسی ارشد
- محل دفاع
- کتابخانه پردیس علوم شماره ثبت: 6302;کتابخانه مرکزی -تالار اطلاع رسانی شماره ثبت: 75830;کتابخانه پردیس علوم شماره ثبت: 6302;کتابخانه مرکزی -تالار اطلاع رسانی شماره ثبت: 75830
- تاریخ دفاع
- ۲۸ شهریور ۱۳۹۵
- دانشجو
- علی اکبر حیدری
- استاد راهنما
- حسین مهدوی
- چکیده
- درسال های اخیر گسترش سریع حوزه جدیدی از کاتالیست برمبنای پالادیم در سنتز مواد آلی مشاهده شده است. اگرچه پیشرفت چشمگیری در زمینه بهبود فعالیت کاتالیستی، گزینش پذیری و... حاصل گردیده، اما هنوز مشکلات عظیمی درمورد نانوکاتالیست ها وجود دارد. در این تحقیق، روش جدیدی جهت استفاده از غشاهای پلی اتر سولفون در واکنش های کاتالیستی به همراه توزیع بسیار یکنواخت نانوذرات پالادیم برروی سطح غشا و نیز فعالیت کاتالیستی بالا گزارش گردید. در این کار، ابتدا غشای پلیمری به وسیله روش وارونگی فاز و با استفاده از محلول پلیمری ریخته گری همگن شامل 18درصد وزنی پلی اتر سولفون ، 3 درصد وزنی پلی اتیلن گلیکول و N-متیل 2-پیرولیدون (به عنوان حلال) تهیه گردید. سپس، با استفاده از پلاسما سطح غشاء عامل دار گردید و بعد با قرار گرفتن غشا در محلول حاوی 3-آمینو پروپیل تری اتوکسی سیلان، گروه هیدروکسیل ایجاد شده توسط پلاسما از طریق واکنش تراکمی با این ترکیب وارد واکنش شد. در مرحله بعد، غشاهای تولید شده در محلول حاوی 2-پیریدین کربالدهید قرار گرفتند. درنهایت، غشاهای از پیش تهیه شده در غلظت های مختلف از پالادیم، جهت تشکیل کمپلکس در سطح غشا، غوطه ور گردیدند. جهت بررسی عملکرد غشاهای تولید شده، از آن ها برای انجام واکنش احیاء پارا-نیتروفنول به پارا-آمینوفنول استفاده گردید. از غشاءهای تولیدشده بعد از هر مرحله، آنالیزهای 1H-NMR، ATR-FTIR، ICP-OES، EDX، XRD، SEM، SEM mapping، AFM، FESEM و Water contact angle گرفته شد. نتایج نشان داد که احیاء کامل پارا-نیتروفنول در مدت زمانی کوتاه توسط غشاهای حاوی پالادیم کی لیت شده رخ می دهد. علاوه برآن، افزون بر ساختار کروی مانند پالادیم، ساختار میله ای مانند آن نیز به عنوان نتیجه ای از کی لیت شدن با لیگاندهای نیتروژن دار (حاصل از واکنش بین -پیریدین کربالدهید و 3-آمینو پروپیل تری اتوکسی سیلان) برروی سطح غشا حاصل گردید.
- Abstract
- In recent years, a rapid development in a novel domain of ctalysis based on palladium has been observed in synthesis of organic materials. Even though a significant progress has resulted in improvement of catalysis activity, selectivity, etc., but there are still some problems with nanocatalysts. In this study, a novel method was reported for the use of polyethersulfone (PES) membranes in catalytic reactions with an enhanced distribution of Palladium Nanoparticles (NPs) on the surface and high catalytic activity. For this purpose, the hydroxyl groups created on the surface of polyethersulfone membranes via plasma, reacted with 3-)Aminopropyl( triethoxysilane (APTES) and subsequently with 2-pyridinecarbaldehyde. Finally, palladium NPs immobilized on the surface by forming complex with previously formed nitrogen-containing ligands resulted in the formation of a kind of nano-palladium complex on the surface of plasma-treated PES membrane. Further characterizations of as-prepared Pd-loaded PES membranes carried out using X-Ray powder Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM), Field-Emission Scanning Electron Microscopy (FESEM), Atomic Force Microscopy (AFM), Inductively Coupled Plasma emission spectroscopy (ICP) and Energy-Dispersive x-ray photoelectron Spectroscopy (EDX). For characterization of the membrane performance, the reduction of p-nitrophenol to p-aminophenol was utilized as a model reaction. The results showed that the complete reduction of p-nitrophenol was achieved at a short time via Pd-chelated plasma-treated membrane. Furthermore, the rod-like structure of Pd was obtained as well as the sphere-like structure as a result of palladium chelating with nitrogen-containing ligands created via the reaction between 2-pyridinecarbaldehyde and 3-)Aminopropyl( triethoxysilane.Keywords: Polyethersulfone membrane, Plasma treatment, Chelating strategy, Palladium nanoparticle, Catalytic reaction