عنوان پایان‌نامه
فر آوری و مشخصه یابی ژودر Fe/FeSنانو ساختار با ساختار هسته -پوسته به روش مکانوترمال
- رشته تحصیلی
- مهندسی مواد-استخراج فلزات
- مقطع تحصیلی
- کارشناسی ارشد
- محل دفاع
- کتابخانه مرکزی پردیس 2 فنی شماره ثبت: TN 1339;کتابخانه مرکزی -تالار اطلاع رسانی شماره ثبت: 79581;کتابخانه مرکزی پردیس 2 فنی شماره ثبت: TN 1339;کتابخانه مرکزی -تالار اطلاع رسانی شماره ثبت: 79581
- تاریخ دفاع
- ۳۰ آذر ۱۳۹۵
- دانشجو
- حسن اسماعیلی
- استاد راهنما
- فرشته رشچی, سعید شیبانی
- چکیده
- در این پژوهش، پودر نانوساختار Fe/FeS با 39 درصد وزنی FeS با ساختار پوسته - هسته به روش مکانوترمال تهیه شد. در این روش پودرهای آهن و گوگرد (نسبت آهن به گوگرد 2 به 1) با نسبت گلوله به پودر 10 به 1 به مدت 1 ساعت تحت آسیاکاری مکانیکی به منظور فعال سازی مکانیکی قرار گرفتند. پس از این مرحله پودرهای فعال شده به منظور انجام واکنش و تشکیل ساختار دو فازی در دمای 850 درجه سانتی‌گراد به مدت 2 ساعت تحت عملیات حرارتی قرار گرفتند. به منظور بررسی فازهای تشکیل شده از آنالیز پراش اشعه ایکس استفاده شد. همچنین برای بررسی مورفولوژیکی نیز میکروسکوپ الکترونی روبشی گسیل میدانی به کار برده شد. از نمک به عنوان عامل کنترل کننده فرایند به منظور جلوگیری از آگلومره شدن پودرها در حین اسیاکاری مکانیکی استفاده شد که باعث کاهش قطر متوسط ذرات از 8/6 به 2/3 میکرومتر شد. اندازه کریستالیت‌ها پس از آسیاکاری مکانیکی 43 نانومتر و بعد از عملیات حرارتی 86 نانومتر بدست آمد. ساختار پوسته – هسته نیز توسط میکروسکوپ الکترونی عبوری بررسی شد و مشاهده شد پوسته‌ای با ضخامت حدود 2 نانومتر بر روی ذرات آهن شکل می‌گیرد. همچنین نتایج مغناطیس سنج با نمونه ارتعاشی نیز نشان داد که مغناطش اشباع پودرهای دوفازی از مغناطش اشباع پودر آهن کمتر است که به دلیل حضور FeS آنتی فرومغناطیس در کنار آهن است. همچنین با کمک آنالیز حرارتی مشخص شد که مکانیزم تشکیل FeS به صورت یک واکنش سه مرحله‌ای است. پس از تهیه پودر دو فازی فعالیت فتوکاتالیستی آنها در تخریب رنگدانه‌ها مورد بررسی قرار گرفت. نتایج نشان داد که پودرهای دو فازی Fe/FeS دارای قدرت تخریب متیلن بلو هستند در صورتی که قابلیت تخریب متیل اورانژ آنها کم است. تاثیر پارامترهای موثر بر فعالیت فتوکاتالیستی پودرها نیز مورد بررسی قرار گرفت که غلظت رنگدانه ppm 5، غلظت کاتالیست g/l 1 و محیط‌های بازی ( pH برابر 11) پارامترهای بهینه محاسبه شده هستند. در نهایت مطالعات سینتیکی بر روی تاثیر غلظت رنگدانه و pH انجام شد. مدل لانگمیور- هینشلوود برای تاثیر غلظت رنگدانه به کار رفت و ثابت سرعت واقعی از نوع درجه دوم و ثابت جذب در حالت تعادل در سطح کاتالیست به ترتیب برابر با ppm.min-1 2-10×3 و ppm-1 0/26 محاسبه شد. بررسی سینتیکی روی تاثیر pH نیز نشان داد که فرایند فتوکاتالیستی ابتدا از مدل درجه 1 پیروی کرده و در ادامه با گذشت زمان تغییر مکانیزم رخ داده و از مدل درجه 2 پیروی می‌کند.
- Abstract
- In this study, core/shell Fe/FeS powder (39% wt FeS) was synthesized via mechano-thermal route. In this process Fe and S powders (molar ratio Fe:S 2:1) with the ball-to-powder weight ratio 10:1 was mechanically activated for 1 h. Then, for reaction and production of multicomponent structure, activated powder was heat treated at 850 ?C for 2h. The structural properties was studied with X-ray diffraction. Scanning electron microscopy was used for morphological study. The NaCl powder was used as process control agent to prevent powders agglomeration during milling time which reduced the particles’ surface area from 8.6 to 2.3 micro meter. Crystallite size of powders were calculated to be 43 nm after milling time and 86 nm for heat treated sample. The core-shell structure also was proved by transmission electron microscopy and it 2 nm FeS layer was formed on the Fe powder. Vibrating sample magnetometer showed that Fe/FeS Fe/FeS was considerably lower than that of the pure Fe which is attributed to the presence of the antiferromagnetic FeS layer. In addition it is proposed that FeS was formed in a 3 steps reaction. Synthesized powder were used as photocatalyst. The Fe/FeS powders can degrade methylene Blue but in the case of methyl orange, the degradation was weak. Effect of different parameters on photocatalytic process also was investigated. The optimum parameters were 5 ppm dye concentration, catalyst dosage 1 g/l and basic solution (pH=11). Langmuir- Hinselwood model was used for kinetic study of dyes concentration effect and kr, kad were calculated 3×10-3 ppm.min-1 and 0.26 ppm-1, respectively. Kinetic study showed that at initial stages the photocatalytic process followed first-order model and after that mechanism changed to second order model. Keywords: Fe/FeS multicomponent powdres, mechano-thermal route, core-shell, photocatalyst activity, kinetic study
