عنوان پایان‌نامه

سنتز، شناسایی، تعیین ساختار و بررسی رفتار الکتروشیمیایی کمپلکس های فلزی کربوکسامیدی، بررسی خواص الکتروکاتالیستی آنها در کاهش کربن دی اکسید




    رشته تحصیلی
    شیمی معدنی
    مقطع تحصیلی
    کارشناسی ارشد
    محل دفاع
    کتابخانه پردیس علوم شماره ثبت: 6420;کتابخانه مرکزی -تالار اطلاع رسانی شماره ثبت: 77913;کتابخانه پردیس علوم شماره ثبت: 6420;کتابخانه مرکزی -تالار اطلاع رسانی شماره ثبت: 77913
    تاریخ دفاع
    ۲۳ شهریور ۱۳۹۵
    استاد راهنما
    احمد امیری

    در این پروژه لیگاند کربوکسامیدی N,N-بیس(پیریدین-2-کربوکسآمیدو)-4-متیل بنزن (H2Mebpb) به روش شیمی سبز و به کمک مایعات یونی تهیه شد. سپس کمپلکس‌های این لیگاند با یون فلزی کبالت(III) با فرمول کلی NBu4[Co(Mebpb)(X)2] که در آن X= CN¯, NCS¯, OAc¯, N3¯, Br¯, I¯ سنتز گردید. ترکیبات تهیه شده با تکنیک های آنالیز عنصری، IR، UV-Vis، 1H-NMR، و بلور نگاری پرتو ایکس مورد مطالعه و شناسایی قرار گرفتند. همچنین با هدف سنتز ترکیبات کوکریستالی از این کمپلکس ها، نمک آنیونی NBu4[Co(Mebpb)(CN)2] با نمک های کاتیونی با فرمول کلی [Co(Mebpb)(Amine)2]ClO4 که در آن Amine= Pyridine, Pipyridine, Benzylamine، واکنش داده شد. نتایج آنالیز های طیفی مختلف بیانگر تشکیل کمپلکس هایی به فرمول [Co(Mebpb)(CN)(Amine)] است. در ادامه لیگاند باز شیف ((4-Me-Salophen تهیه گردید و کمپلکس [Mn(4-Me-Salophen)(oAc)] آن سنتز شد. از ترکیب کمپلکس های NBu4[Co(Mebpb)(CN)2] و [Mn(4-Me-Salophen)(OAc)] جهت سنتز ترکیبات چند هسته ای و چرخ مولکولی استفاده گردید. نتایج آنالیز های مختلف طیفی نظیر آنالیز عنصری، طیف‌سنجی IR ، UV-Vis، 1H-NMR و بلورشناسی X-ray نشان می دهد که محصول بدست آمده ترکیب دو هسته ای [Co(Mebpb)(CN)(µCN)Mn(4-Me-salophen)(OH2)] است.در ادامه رفتار الکتروشیمیایی و فعالیت الکتروکاتالیستی کمپلکس های سنتز شده در کاهش آلاینده کربن دی‌اکسید مورد بررسی و مطالعه قرارگرفت. فعالیت الکتروکاتالیستی این ترکیبات نشان می دهد که این کمپلکس ها می توانند به عنوان یک کاتالیست مناسب در کاهش آلاینده کربن دی اکسید مورد استفاده قرار بگیرند.
    Abstract
    In this work (H2Mebpb) carboxamide ligand was prepared with green chemistry and ionic liquid as a solvent. The complexes of this ligand were synthesized and characterized by Co(III) and NBu4[Co(Mebpb)(X)2] formula , X= CN, NCS, oAc, N3, Br and I. Also for preparation of co-crystal from their compound the synthesized anionic salt (NBu4[Co(Mebpb)(CN)2]) was mixed by synthesized cationic salt ([Co(Mebpb)(Amine)2]ClO4 ) with axial ligands involve: amine= pyridine,pipyridine and benzylamine. Based on analysis, it was fund that complexes with [Co (Mebpb) (CN) (Amine)] formula was prepared instead of co-crystal compound. Also shift-base ligand (4-Me-Salophen) and corresponding 5-coerdinate complex with [Mn(4-Me-Salophen)(oAc)] formula was prepared. [Mn(4-Me-Salophen)(oAc)] complex for preparation of Wheel-molecular was mixed by NBu4[Co(Mebpb)(CN)2] compound. Analysis showed which [Co(Mebpb)(CN)(µCN)Mn(4-Me-salophen)(OH2)] compound was synthesized. Prepared complexes were characterized by IR, UV-visible, H-NMR and X-ray spectroscopy. At the end, electrochemical and electrocatalytic of these complexes were investigated by reduce CO2 concentration. The electrocatalytic activity of these compound showed that they are suitable candidate for reduction of CO2.Key words:Carboxamide, ligand , Cocrystal, Spectroscopy and Electrochemical Activity.