عنوان پایان‌نامه
تهیه نانو ذرات دی اکسید قلع با موادافزودنی به روش سنتز احتراقی وکاربرد ان در سنسور گاز
- رشته تحصیلی
- مهندسی شیمی - طراحی فرآیندهای جداسازی
- مقطع تحصیلی
- کارشناسی ارشد
- محل دفاع
- کتابخانه مرکزی -تالار اطلاع رسانی شماره ثبت: 40415;کتابخانه پردیس یک فنی شماره ثبت: 806.
- تاریخ دفاع
- ۲۶ بهمن ۱۳۸۷
- دانشجو
- سجاد حبیب زاده
- استاد راهنما
- عباسعلی خدادادی, یداله مرتضوی
- چکیده
- چکیده: در این تحقیق نانوذرات دی اکسید قلع به روش سنتز احتراقی محلولی با پیش ماده کلراید قلع، سوربیتول بعنوان سوخت و نیترات آمونیوم بعنوان اکسید کننده/کمک احتراق تهیه شده است. بمنظور ایجاد حرارت یکنواخت از مایکروویو بعنوان منبع حرارتی استفاده شده است. نمونه های تهیه شده در مایکروویو برای رسیدن به ساختار کریستالی کامل و حذف باقیمانده های کربنی در محدوده ی دمایی 300-600oC در معرض هوا کلسینه شده اند. نسبت سوخت به اکسید کننده(?) بهینه با استفاده از آنالیز سطح BET، تعیین گردید. نتایج آنالیز سطح BET نشان می دهد که بالاترین میزان سطح 221 m2/g برای نمونه دی اکسید قلع در نسبت سوخت به اکسید کننده 1(?= 1) ، در دمای کلسیناسیون 300oC حاصل می شود که با توجه به فرضیات در نظر گرفته شده، معادل با اندازه ذرات در حدود 4 nm است. از طرف دیگر نتایج آنالیز پراش اشعه ایکس اندازه کریستالی در حدود nm 3/9 را نشان می دهد که متناظر با میزان انباشتگی (dBET/dXRD) 1/02 می باشد. بمنظور بررسی میزان انباشتگی محصول نهایی، نانوسیالات تهیه شده از نمونه های دی اکسید قلع در نسبتهای سوخت به اکسید کننده 0/5، 1 و 4/1 در سیال پایه آب دی یونیزه، با استفاده از اسپکتروفتومتری UV-vis مورد بررسی قرار گرفت. بررسی پایداری نمونه های تهیه شده نشان می دهد که نمونه دی اکسید قلع در نسبت سوخت به اکسید کننده 1، پس از 500 ساعت دارای غلظت نهایی در حدود 77% غلظت اولیه می باشد. نتایج آنالیز حساسیت نشان می دهند که حساسیت نمونه های تهیه شده در نسبت سوخت به اکسید کننده 5/0 و 1 در معرض300 ppm گاز مونوکسید کربن، بیشتر از نمونه دی اکسید قلع تهیه شده با روش سل-ژل می باشد. همچنین دمای ماکزیمم حساسیت نمونه تهیه شده از روش سنتز احتراقی، پایین تر از دمای ماکزیمم حساسیت در نمونه تهیه شده از روش سل-ژل می باشد. اکسید ساماریم با درصدهای 2، 5 و 10 بعنوان ماده افزودنی به دی اکسید قلع اضافه گردید و عملکرد حسگری حسگرهای مربوطه مورد بررسی قرار گرفت. نتایج آنالیز پراش اشعه ایکس نقش ممانعت کننده اکسید ساماریم از رشد کریستالی دی اکسید قلع را نشان می دهد بطوریکه برای نمونه دی اکسید قلع با 2 درصد اکسید ساماریم، اندازه کریستالی در حدود 2/9 nm می باشد. نتایج آنالیز حساسیت برای نمونه های دی اکسید قلع با 2، 5 و 10 درصد اکسید ساماریم در معرض 300 ppm گاز مونوکسید کربن، (%2) متان و300 ppm اتانول نشان می دهند که دی اکسید قلع با 5 درصد اکسید ساماریم دارای حساسیت قابل توجهی در دمای 200oC می باشد. یکی از مشاهدات قابل توجه برای حسگر دی اکسید قلع با 5 درصد اکسید ساماریم، خاصیت دوگانگی انتخاب پذیری این حسگر با تغییر دما می باشد. به عبارت دیگر، حسگر دی اکسید قلع با 5 درصد اکسید ساماریم در دمای 200oC در مخلوط گازهای مونوکسید کربن، متان و اتانول حساسیت بالایی نسبت به مونوکسید کربن نشان می دهد، در حالی که در دمای 300oC، در مخلوط گازهای اشاره شده دارای حساسیت بالایی نسبت به گاز اتانول می باشد. این خاصیت از این نظر که یک حسگر با تغییر دما قادر است به دو گاز انتخاب پذیر باشد، حائز اهمیت است. نتایج آنالیز اکسیداسیون کاتالیستی نشان می دهند که نمونه دی اکسید قلع با 5 درصد اکسید ساماریم دارای فعالیت کاتالیستی فی ما بین نمونه های دی اکسید قلع با 2 و 10 درصد اکسید ساماریم می باشد. ازطرف دیگر حسگر تهیه شده با نمونه دی اکسید قلع با 5 درصد اکسید ساماریم دارای عملکرد حسگری بهتری نسبت به بقیه نمونه ها می باشد. کلمات کلیدی: دی اکسید قلع؛ سنتز احتراقی؛ اکسید ساماریم؛ حسگر گاز
- Abstract
- Abstract: In this study, SnO2 nanoparticles were prepared via solution combustion synthesis (SCS) along with tin chloride as a precursor and sorbitol as a fuel. Ammonium nitrate was also used as an oxidant/combustion aid. Besides, microwave oven was employed to induce homogenized heat all over the solution. In order to eliminate possible carbonaceous residues and to stabilize the microstructure of SnO2 powders, without excessive grains growth, the as synthesized powder was subsequently calcined at various temperatures ranging from 300 to 600oC in air for 3 h. Optimized fuel-to-oxidant ratio (?) was determined by BET surface area. The BET results show that the SnO2 sample synthesized at ?= 1 and calcined at 300oC has the highest surface area of 221 m2/g. This value is ascribed to the particle sizes by about 4 nm. On the other hand, the crystallite sizes by about 3.9 nm calculated through applying the Scherrer equation from x-ray diffraction pattern is in accordance with the aggregation ratio (dBET/dXRD) of 1.02. To investigate the degree of agglomeration, colloidal stability of SnO2 nanofluids at various ?’s of 0.5, 1 and 1.4 was examined by UV-vis spectrophotometer. After 500 h, relative concentration of SnO2 sample at ?= 1 nanofluid is remained to about 77% compared to initial concentration (C0). The sensor fabricated based on the SnO2 nanoparticles prepared by combustion route shows 2-3 times higher sensitivity to carbon monoxide than the one obtained by the conventional sol-gel method. The combustion technique sensors illustrate high sensitivity to CO at temperatures lower than 300oC, at which insignificant sensitivity to methane is observed. This makes the sensor selective to CO in presence of methane. The influences of 2, 5 and 10% Sm2O3 as dopant were investigated on the CO, EtOH and CH4 sensing characteristic of SnO2. The x-ray diffraction pattern suggests that the samarium oxide acts as a crystallite growth inhibitor for the SnO2 material. So that the crystallite size of (% 2) Sm2O3-doped SnO2 is obtained by about 2.9 nm. The sensing properties of Sm2O3-doped SnO2 sensors at various amount of samarium oxide upon exposure to aforementioned reducing gases were also studied. The (5%) Sm2O3-doped SnO2 shows the conspicuous sensitivity to CO at 200oC. It would be of interest to consider that the (5%) Sm2O3-doped SnO2 is dual-selective sensor to CO and EtOH at 200oC and 300oC, respectively. Catalytic oxidation behavior of neat and doped SnO2 sensor materials points out the relationship between catalytic properties and the sensitivities of the samples prepared in this study. The sensitivity of (5%) Sm2O3-doped SnO2 with mediocre catalytic activity is higher than that of 2 and 10% Sm2O3-doped SnO2, while the latter ones have too high and too low catalytic activity, respectively. Keyword: SnO2; Combustion synthesis; Sm2O3; Selective gas senso
