عنوان پایان‌نامه
سنتز و بکارگیری نانو کامپوزیت های مغناطیسی گرافن اصلاح شده برای جدا سازی، پیش تغلیظ و اندازه گیری آلاینده های زیست محیطی از نمونه های حقیقی
- رشته تحصیلی
- شیمی تجزیه
- مقطع تحصیلی
- کارشناسی ارشد
- محل دفاع
- کتابخانه پردیس علوم شماره ثبت: 5839;کتابخانه مرکزی -تالار اطلاع رسانی شماره ثبت: 71489
- تاریخ دفاع
- ۳۱ شهریور ۱۳۹۴
- دانشجو
- الناز علیاری
- استاد راهنما
- فرزانه شمیرانی
- چکیده
- در کار اول، جاذب موثر نانوکامپوزیت گرافن‌اکساید مغناطیسی اصلاح‌شده با دی‌اتیلن‌تری‌آمین از طریق تشکیل پیوند بین گروه‌های آمین لیگاند دی‌اتیلن‌تری‌آمین و گروه‌های عاملی اکسیژن‌دار موجود در سطح گرافن‌اکساید (نظیر گروه‌های کربوکسیل و اپوکسی)، سنتز گردید. جاذب تهیه‌شده توسط تکنیک‌های اسپکترومتر زیر‌قرمز تبدیل فوریه (FT-IR)، میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) و مغناطیس سنج ارتعاشی (VSM) مورد بررسی قرار گرفت. جاذب سنتز شده به عنوان یک جاذب کارامد برای استخراج و پیش‌تغلیظ همزمان یون‌های سرب و کادمیوم مورد استفاده قرار گرفت و در ادامه اندازه‌گیری یون‌های مورد نظر با استفاده از دستگاه اسپکترومتر جذب اتمی شعله‌ای انجام شد. پارامترهای موثر بر کارایی استخراج از قبیل pH، مقدار جاذب، زمان استخراج، نوع و غلظت شوینده، حجم نمونه، تاثیر یون‌های مزاحم و همچنین ظرفیت جذب بهینه سازی شدند. تحت شرایط بهینه، نمودار کالیبراسیون در محدوده ???– 35/1 میکرو‌گرم بر لیتر برای سرب و ???– 40/1 میکرو‌گرم بر لیتر برای کادمیوم به صورت خطی ادامه یافت. حد‌تشخیص 38/0 و 40/0 میکرو‌گرم بر لیتر و انحراف استاندارد 86/1% و 38/2% به ترتیب برای یون‌های سرب و کادمیوم بدست آمد. همچنین فاکتور تغلیظ 167 برای سرب و 150 برای کادمیوم و حداکثر ظرفیت جذب 41/172 میلی‌گرم بر گرم برای سرب و 88/59 میلی‌گرم بر گرم برای کادمیوم بدست آمد. در نهایت روش پیشنهادی برای اندازه‌گیری یون‌های سرب و کادمیوم در نمونه‌های آب و سبزیجات مورد استفاده قرار گرفت که درصد‌های بازیابی در محدوده 4/94 تا 9/103 درصد بدست آمدند که موئد موثر بودن جاذب برای استخراج مقادیر کم این دو یون از ماتریس‌های پیچیده می‌باشد.در کار دوم، عامل‌دار شدن فیزیکی نانوکامپوزیت گرافن‌اکساید مغناطیسی با استفاده از - هگزادسیل-3- متیل‌ایمیدازولیوم‌کلراید و دی‌متیل‌گلی‌اکسیم انجام شد. جاذب سنتز شده به عنوان یک جاذب موثر و کارامد برای پیش‌تغلیظ مقادیر بسیار کم یون‌های نیکل بکار گرفته شد. جاذب تهیه‌شده با کمک اسپکترومتر زیر قرمز تبدیل فوریه (FT-IR)، میکروسکوپ الکترونی روبشی محیطی (FESEM) و مغناطیس سنج ارتعاشی (VSM) مورد بررسی و شناسایی قرار گرفت. پارامترهای موثر بر کارایی استخراج از قبیل pH، مقدار جاذب، زمان استخراج، نوع، حجم و غلظت شوینده، حجم نمونه، تاثیر یون‌های مزاحم، قدرت یونی محیط و همچنین ظرفیت جذب بهینه‌سازی شدند. تحت شرایط بهینه، نمودار کالیبراسیون در محدوده 200– 56/0 میکرو‌گرم بر لیتر به صورت خطی ادامه یافت. حد‌تشخیص و انحراف استاندار نسبی به ترتیب مقادیر 16/0 میکرو‌گرم بر لیتر و 21/1% بدست آمدند. بررسی ظرفیت جذب نشان داد، عامل‌دار کردن سطح با 1- هگزادسیل-3- متیل‌ایمیدازولیوم‌کلراید و دی‌متیل‌گلی‌اکسیم موجب افزایش در میزان ظرفیت جذب جاذب نسبت به یون‌های نیکل به میزان 88/4 برابر نسبت به گرافن‌اکساید مغناطیسی می‌شود. در نهایت روش پیشنهادی برای اندازه‌گیری نیکل در نمونه‌های حقیقی نظیر آب دریا، آب رودخانه، خاک، سیگار، پودر کاکائو، اسفناج و چای مورد استفاده قرار گرفت
- Abstract
- In the first work, an efficient adsorbent, diethylenetriamine-functionalized magnetic graphene oxide nanocomposite (GO-Fe3O4-DETA), was synthesized through the formation of an amide linkage bond between the amine groups of DETA and the oxygen-containing functional groups (e.g., epoxy and carboxyl groups) of GO. The prepared adsorbent was characterized by SEM, VSM and FT-IR techniques. The synthesized GO-Fe3O4-DETA was applied as an efficient adsorbent for the simultaneous extraction and preconcentration of trace quantities of lead and cadmium ions from water and vegetable samples. Following extraction, the ions were determined by flame atomic absorption spectrometry. Several important parameters influencing the extraction efficiency, such as pH, amount of adsorbent, extraction time, elution condition, sample volume, interfering ions and adsorption capacity were studied and optimized. Under the optimum extraction conditions, the calibration curves were linear in the range from 2.78 to 110 of Pb(II), and from 2.17 to 120 µg L-1 of Cd(II) in the initial solution. The limits of detection were 0.79 µg L-1 and 0.62 µg L-1 for Pb(II) and Cd(II) respectively. Precisions, expressed as relative standard deviations, were 1.86% and 2.38% for Pb(II) and Cd(II), respectively. The preconcentration factors were 167 for lead and 150 for cadmium and the maximum adsorption capacity of the modified adsorbent was found to be 172.41 and 59.88 mg g-1 for lead and cadmium, respectively. The recoveries in case of real samples varied within the range of 94.4-103.9% confirming good performance of the method in various water and vegetable samples.In the second work, physical modification of magnetic graphene oxide nanocomposite was performed, utilization of 1-hexadecyl-3-methylimidazolium chloride and dimethylglyoxime. The modified adsorbent was applied as an efficient adsorbent for the preconcentration of trace quantities of nickel ions. The prepared adsorbent was characterized by FESEM, VSM and FT-IR techniques. Several important parameters influencing the extraction efficiency, such as pH, amount of adsorbent, extraction time, elution condition, sample volume, interfering ions, ionic strength and adsorption capacity were studied and optimized. Under the optimal conditions, the calibration curves was linear in the range from 0.56 to 200 µg L-1 of Ni(II) µg L-1 in the initial solution. The limit of detection and relative standard deviation was obtained 0.16 µg L-1 and 1.21%, respectively. By modification with ionic liquid and DMG, modified magnetic graphene oxide adsorption capacity toward nickel ions raised more than 4.8 times respect to magnetic graphene oxide. Finally, the presented preconcentration procedure was applied to the determination of trace Ni(II) in various types of real samples with satisfactory results.
