عنوان پایان‌نامه
بازیابی ژرمانیوم از باطله های هیدرومتالورژیکی صنعت روی
- رشته تحصیلی
- مهندسی معدن -فرآوری موادمعدنی
- مقطع تحصیلی
- کارشناسی ارشد
- محل دفاع
- کتابخانه مرکزی پردیس 2 فنی شماره ثبت: 3154;کتابخانه مرکزی -تالار اطلاع رسانی شماره ثبت: 72487
- تاریخ دفاع
- ۲۰ دی ۱۳۹۴
- دانشجو
- سعید بیات
- استاد راهنما
- محمد نوع پرست, مهدی قراباغی
- چکیده
- در این پژوهش استحصال ژرمانیوم از کیک فیلتر لیچینگ مورد مطالعه قرار گرفت. در ابتدا برای تغلیظ ژرمانیوم و حذف روی، آزمایش ها طبق روش طراحی آزمایش تاگوچی برای شستشوی فیلتر کیک لیچینگ طراحی شدند. پارامترهای بررسی شده، غلظت اسید سولفوریک، دمای واکنش، زمان واکنش، نسبت وزنی جامد به مایع و سرعت هم‌زدن بود. بیشترین مقدار انحلال فلز روی در شرایط بهینه غلظت اسیدسولفوریک 30گرم بر لیتر، دمای C°60، نسبت جامد به مایع برابر 1 به 6، سرعت هم‌زن برابر rpm900 و زمان انجام واکنش 80 دقیقه، برابر 88% شد و همچنین 8% ژرمانیوم محتوی باطله های اولیه وارد محلول شستشو و مابقی به فاز جامد منتقل شد. سپس برای بازیابی ژرمانیوم از باطله های شستشو، با محلول اسید سولفوریک و اسید هیدروکلریدریک انجام شد و پارامترهای غلظت اسید، زمان واکنش، نسبت وزنی جامد به مایع، دمای واکنش و مقدار دی آمونیوم اگزالات تک آبه اضافه شده در محیط اسیدسولفوریکی، مورد بررسی قرار گرفت. بیشترین مقدار انحلال فلز ژرمانیوم در محیط اسید سولفوریک و در شرایط بهینه دما C°90، غلظت اسید 150 گرم بر لیتر، نسبت جامد به مایع برابر 1 به 8، مدت زمان انجام واکنش 5/3 ساعت و مقدار دی آمونیوم اگزالات تک آبه برابر با 4 گرم، بدست آمد. تحت این شرایط 83% ژرمانیوم و 88% آهن وارد محلول شد. در بخش پایانی پژوهش، محلول بدست آمده از شرایط بهینه لیچینگ اسیدی که شامل ppm17 ژرمانیوم و 22/5 گرم بر لیتر آهن بود تحت عملیات رسوب گیری با عامل های قلیایی سود رقیق و آمونیاک جهت رسوب همزمان با آهن قرار گرفت. همچنین رسوب انتخابی ژرمانیوم با اسید تانیک به جهت تولید کنسانتره پر عیار ژرمانیوم مورد مطالعه قرار گرفت. پارامترهای آزمایشگاهی مورد مطالعه در این بخش شامل pH محلول، نوع عامل قلیایی، دما و مقدار اسید تانیک اضافه شده بودند. با افزایش pH تا 5/5، با استفاده از سود رقیق و در دمای 80 درجه سانتیگراد 98% آهن و 89% ژرمانیوم رسوب کرد. نتایج نشان داد که مقدار 2/0 گرم اسید تانیک تحت شرایط بهینه pH برابر با 5/1 به صورت انتخابی موجب ترسیب 91% ژرمانیوم محتوی محلول شد. کلمات کلیدی: باطله های صنعت روی، شستشوی باطله، بازیابی ژرمانیوم، انحلال اسید سولفوریکی، ترسیب با اسید تانیک
- Abstract
- In this research work, purification of germanium in zinc leach residues (ZLR) from hydrometallurgical unit of Zanjan Calcimin zinc Company was investigated. The results of ICP, XRF, and atomic adsorption spectroscopy (AAS) tests showed that germanium, iron, lead, and zinc within leaching filter cake 105ppm, 3.53%, 10.35%, and 8.8%, respectively. In addition, other minor elements such as calcium, sulfur, and silicon were existed in the leaching filter cake. XRD results indicated that the main minerals were in different forms of sulfates (CaSO4.2H2O,PbSO4and ZnSO4.6H2O),silicate (SiO2),and oxide (Fe2O3). Dissolution of leaching filter cake was carried out using 5 parameters and each in 4 levels (acid concentration, temperature, time, liquid/solid ratio, and stirring speed) by Taguchi method (L16), and then optimization of the effective parameters by response surface method. Under optimum conditions, zinc and germanium dissolution efficiency were 88.71% and 8%, respectively, in the produced solution. Leaching tests with sulfuric acid (added di-ammonium oxalate monohydrate) and hydrochloric acid (HCl) on the residues obtained from previous-stage sulfuric acid dissolution, yielded germanium and iron recovery of 83%, 88%, 40%, and 90%, respectively. Thus, leaching experiment with sulfuric acid (added di-ammonium oxalate monohydrate) was superior to hydrochloric acid due to high and low extraction amount of germanium and iron, respectively. Precipitation experiments revealed that germanium purification with tannic acid presented a better result compared to sodium hydroxide and ammonia. Under optimum conditions, germanium and iron in the solution after precipitation were 1510ppm and 14.7% with precipitation yield of 91% and 52%, respectively. Key words: Germanium, leaching, di-ammonium oxalate monohydrate, tannic acid, Experimental design
