عنوان پایان‌نامه
استخراج کاتچین از سیالات بیولوژیکی با استفاده از نانو ذرات اکسید گرافن مغناطیسی با روکش کوپلیمر کیتوسان اصلاح شده
- رشته تحصیلی
- شیمی تجزیه
- مقطع تحصیلی
- کارشناسی ارشد
- محل دفاع
- کتابخانه پردیس علوم شماره ثبت: 5925;کتابخانه مرکزی -تالار اطلاع رسانی شماره ثبت: 73455;کتابخانه پردیس علوم شماره ثبت: 5925;کتابخانه مرکزی -تالار اطلاع رسانی شماره ثبت: 73455
- تاریخ دفاع
- ۲۱ دی ۱۳۹۴
- دانشجو
- گلناز گل محمدی
- استاد راهنما
- حسن سرشتی
- چکیده
- در پژوهش اول، روش استخراج فاز جامد مغناطیسی با به‌کارگیری نانو کامپوزیت گرافن اکسید مغناطیسی شده برای استخراج و پیش‌تغلیظ کاتچین در نمونه‌های بیولوژیکی مورداستفاده قرار گرفت. به این منظور، کو پلیمر اوکسی-کربوکسی متیل کیتوسان که از طریق فرایند کوپلیمریزاسیون با سدیم پلی آکریلیک اسید تهیه می‌شود، به‌عنوان پوشش برای افزایش قابلیت پخش و بهبود گزینش پذیری جاذب نسبت به کاتچین مورداستفاده قرار گرفت. این جاذب مغناطیسی برای استخراج کاتچین در سیالات زیستی و سپس اندازه‌گیری به‌وسیله کروماتوگرافی گازی-طیف‌سنجی جرمی به کار رفت. پس از برقراری تعادل و جذب کاتچین نانو کامپوزیت، برای جدا کردن جاذب از آهن‌ربا استفاده شد. سپس کاتچین به‌وسیله مخلوط فرمیک اسید، متانول و متیل ترشیری- بوتیل اتر واجذب شد. بهینه‌سازی متغیرهای مؤثر بر راندمان روش شامل حلال واجذب، pH، مقدار جاذب و زمان استخراج بررسی شد. تحت شرایط بهینه، (pH برابر با 1/6، مقدار جاذب ?? میلی‌گرم و زمان استخراج 30 دقیقه) حد تشخیص کاتچین ?/ ? نانوگرم بر میلی‌لیتر (حجم محلول ? میلی‌لیتر، حجم حلال واجذب ?/0 میلی‌لیتر)، انحراف استاندارد نسبی 1/?%، ضریب تعیین 9991/0 و گستره خطی در گستره 1000- ?/? نانوگرم بر میلی‌لیتر خطی و راندمان استخراج نسبی ??% برای اندازه-گیری کاتچین به دست آمد.در تحقیق دوم، روش استخراج فاز جامد و پیش‌تغلیظ با نانو کامپوزیت گرافن اکسید کاهش‌یافته و آنالیز طیف نورسنجی برای اندازه گیری کادمیوم در نمونه‌های آبی مورداستفاده قرار گرفت. در این تحقیق، از یک نانو جاذب پایه گرافن اصلاح‌شده با 3-آمینو پروپیل تری اتوکسی سیلان برای استخراج کادمیوم استفاده شد. پس از استخراج کادمیوم از استون به عنوان حلال واجذب استفاده شد. بهینه‌سازی متغیرهای مؤثر بر راندمان روش شامل نوع حلال واجذب،pH، مقدار جاذب و حجم حلال بررسی شد. نقاط بهینه برای 5pH=، مقدار جاذب 10 میلی‌گرم و استون با حجم 150 میکرو لیتر به دست آمد. تحت شرایط بهینه، حد تشخیص کادمیوم 5/ 0 نانوگرم بر میلی‌لیتر به دست آمد (30 میلی‌لیتر محلول نمونه، حلال واجذب 150 میکرو لیتر استون). همچنین انحراف استاندارد نسبی 2/4%، ضریب تعیین 995/0 و گستره خطی در گستره 100-1 نانوگرم بر میلی‌لیتر خطی شد. این روش به‌طور موفقیت‌آمیزی در اندازه‌گیری کادمیوم در نمونه‌های آبی به کار گرفته شد و راندمان استخراج نسبی 93% به دست آمد.
- Abstract
- Catechins had various applications in food and pharmaceutical industries for their valuable properties as antioxidant. According to their health effects determination of catechins in biological fluids is important. In this study, a simple and sensitive method that utilized GC-MS for analysis of catechin in urine samples was established. We used a nanomagnetic composite based graphene coated with a polymeric compound for extraction and preconcentration of catechin. The main advantages of this nanocomposite are high absorption capacity for extraction of catechin, preventing from interferences, ease of application and biocompatibility. Catechin and epicatechin in biological and water samples based on magnetic solid phase extraction (MSPE) coupled with gas chromatography mass spectrometry by selected ion monitoring (SIM) detection was quantified. Under the optimum conditions, good linearity in the range of 0.5-1000 ng.mL-1 with determination coefficient (R2) of 0.9991was established. The limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) were 0.1, 0.3 ng mL-1respectively. The relative standard deviation (RSD) was 4.1% (C= 50 ng mL-1, n= 3) and relative recovery was found 94%.The application of this method to measurement of catechin in urine samples is expected to be very valuable to clinical and toxicological studies as well as links between tea consumption and disease prevention.In the second work a relatively selective adsorbent for solid phase extraction (SPE) based on a silica modified followed by ultraviolet visible spectrophotometry (UV-vis) was used for extraction, preconcentration and determination of cadmium in water samples. The main parameters of SPE including the type and volume of solvent, the solution pH, the sorbent dosage were optimized. The optimum conditions were found to be 5 for pH, 10 mg for sorbent dosage and 150 microliter of acetone as desorption solvent. Under the optimal conditions, the limit of detection (LOD) was 0.5 ng mL-1, the linear dynamic range (LDR) was 1-100 ng mL-1 with determination coefficient (R2) of 0.995. Relative standard deviation (RSD, C=20 ng mL-1, n=5) was 4.2%. The proposed method was successfully applied to preconcentration and determination of cadmium ions from water samples and relative recoveries ranging from 87.1 to 102.7% were obtained.
