عنوان پایان‌نامه

ساخت کلی نانو کامپوزیت و نانوسیم های دی اکسید تیتانیوم اصلاح شده مغناطیسی و کاربرد آنها جهت پیش تغلیظ یون های سرب و مس در نمونه های حقیقی




    رشته تحصیلی
    شیمی تجزیه
    مقطع تحصیلی
    کارشناسی ارشد
    محل دفاع
    کتابخانه پردیس علوم شماره ثبت: 5842;کتابخانه مرکزی -تالار اطلاع رسانی شماره ثبت: 71502
    تاریخ دفاع
    ۳۱ شهریور ۱۳۹۴
    استاد راهنما
    فرزانه شمیرانی

    به علت تأثیرات سوء یون‌های فلزات سنگین بر موجودات زنده شناسایی و اندازه‌گیری مقادیر اندک این فلزات در نمونه‌های حقیقی از اهمیت بالایی برخوردار است. لیکن حضور غلظت اندک این یون‌ها در نمونه‌هایی با بافت‌های پیچیده در بسیاری از موارد موجب شده که پیش از اقدام به شناسایی و اندازه‌گیری آن‌ها یک مرحله جداسازی و پیش تغلیظ برای این آنالیت ها ضروری باشد. هدف از این پژوهش تهیه نانو جاذب‌های مغناطیسی جهت کاربرد در روش استخراج فاز جامد مغناطیسی برای پیش تغلیظ یون‌های فلزات سنگین از نمونه‌های طبیعی پیش از شناسایی آن‌ها به کمک روش طیف‌سنجی جذب اتمی می‌باشد. نانو مواد به خاطر خواص ویژه‌ای نظیر مساحت سطح و نسبت سطح به حجم بالا و همچنین سهولت اصلاح سطح آن‌ها جاذب‌های کارآمدی در روش‌های استخراج فاز جامد می‌باشند. از طرفی به‌کارگیری نانو ذرات مغناطیسی یا نانو جاذب‌ها اصلاح‌شده‌ی مغناطیسی باعث افزایش سرعت و سهولت فرآیند استخراج می‌شود. در این راستا در تحقیق نخست تکویت که یک کلی ورقه‌ای آنیونی است به روش هم رسوبی همزمان با سنتز ژئو پلیمر آلومیناسیلیکات و در حضور نانو ذرات مغناطیسی منگنز فریت تهیه شد. ترکیب حاصل که نانو کامپوزیت مغناطیسی تکویت-آلومیناسیلیکات است در پیش تغلیظ یون‌های سرب بکار گرفته شد. و در تحقیق دوم نانوسیم‌های تیتانیوم دی‌اکسید با روش ساده و سبز هیدروترمال تهیه شدند؛ و سپس به کمک نانو ذرات روی فریت مغناطیسی شده و جهت افزایش گزینش پذیری و ظرفیت جذب جاذب سطح آن‌ها با 1و4 دی آمینو بنزن اصلاح شد. از جاذب به‌دست‌آمده برای پیش تغلیظ یون‌های مس استفاده گردید. ساختار، ویژگی‌های سطحی و خاصیت مغناطیسی جاذب‌های تهیه‌شده به‌وسیله‌ی تکنیک‌های طیف بینی فروسرخ تبدیل فوریه، پراش پرتوایکس، طیف‌سنجی پراش انرژی پرتوی ایکس، میکروسکوپ الکترونی روبشی گسیل میدانی و مغناطیس‌سنج نمونه‌ی مرتعش مطالعه شد. پارامترهای گوناگون مؤثر بر کارایی جاذب شامل pH نمونه، زمان تماس، مقدار جاذب، حجم نمونه و نوع شوینده مطالعه و بهینه‌سازی شدند. و سپس در شرایط بهینه پارامترهای تجزیه‌ای روش شامل محدوده‌ی خطی، انحراف استاندارد، حد تشخیص، ظرفیت جذب و فاکتور پیش تغلیظ اندازه‌گیری و محاسبه شدند. سرانجام به‌منظور ارزیابی کارایی روش‌های ارائه‌شده از آن‌ها در پیش تغلیظ آنالیت های مورد نظر از نمونه‌های گوناگون آب و مواد غذایی استفاده شد و نتایج رضایت بخشی حاصل آمد.
    Abstract
    Considering heavy metals hazardous impact on living creatures even in very low concentrations, their trace amount determination in different samples is of high importance. However, due to complexity of real sample matrices, ultra trace presence of these analytes in them and existence of some interfering components, we need a separation and preconcentration procedure as an important step prior to their determination. the aim of this study is to synthesis novel magnetic nano adsorbents for application in magetic solid phase extraction for preconcentration of heavy metals from nutral samples before their determination by flme atomic absorption spectroscopy. Through to nanomaterial prominent properties like high surface area, high surface to volume ratio and easy surface manipulation, they can be used as efficient adsorbents in solid phase extraction methods. In addition using magnetic nano particles or Magnetically modified nano adsorbents has accelerated and simplified extraction procedure. Regarding this goal, in the first experiment Takovite which is an anionic clay was synthesized by coprecipitation method simultaneously wih synthesize of alominosilicate geopolymer and in presence of MnFe2O4 magnetic nano paticles. The product was magnetic Takovite-Alominasilicate nanocomposite which then applied in preconcentration of Pb2+ ions from various matrices. In the second experiment Titanium dioxide nanowires (TNWs) were synthesized via hydrothermal method and followed by surface insersion of ZnFe2O4 nano particles and surface modification with 1,4-diaminobenzene. Obtained modified magnetic TNWs were then applied in preconcentration of Cu2+ ions from diffrent