عنوان پایان‌نامه
اندازه گیری همزمان ویتامین های گروه B توسط روش های طیف سنجی با استفاده از کمومتریکس
- رشته تحصیلی
- شیمی تجزیه
- مقطع تحصیلی
- کارشناسی ارشد
- محل دفاع
- کتابخانه پردیس علوم شماره ثبت: 4598;کتابخانه مرکزی -تالار اطلاع رسانی شماره ثبت: 50598
- تاریخ دفاع
- ۱۰ مهر ۱۳۹۰
- دانشجو
- فاطمه یزدانخواه
- استاد راهنما
- محمدرضا گنجعلی
- چکیده
- تکنیک¬های طیف- نور¬سنجی مزایای قابل توجهی در مقایسه با سایر تکنیک¬های تجزیه دستگاهی دارا می¬باشند. بنابراین، به طور مکرر برای استفاده در اندازه¬گیری¬های تجزیه¬ای انتخاب می¬شوند. ولی استفاده از این تکنیک¬ها به دلیل مزاحمت¬های طیفی در اندازه¬گیری همزمان ویتامین¬ها معمولا با محدودیت همراه است. علی¬رغم وجود چنین محدودیتی در تکنیک¬های طیف- نورسنجی به علت قدرت اندازه¬گیری سریع این تکنیک می¬توان از ترکیب آن با روش¬های محاسباتی (کمومتریکس) در اندازه گیری همزمان ویتامین¬ها و ترکیبات دارویی استفاده کرد. در بخش اول این تحقیق برای نخستین بار از تکنیک طیف¬سنجی جذب مولکولی فرابنفش به همراه روش¬های کمومتریکس کمترین مربعات جزئی (PLS) و برگشت مولفه اصلی (PCR) برای اندازه¬گیری همزمان ویتامین¬های ¬1B (تیامین)، 6 B¬(پیریدوکسین، پیریدوکسال یا پیریدوکسامین) و¬ 12B (کوبالامین) در نمونه¬های حقیقی مورد استفاده قرار گرفت. ناحیه خطی برای ویتامین¬های 1B¬، 6B و 12B به ترتیب 0/25-5/2، 0/25-0/5 و 0/45-0/5 میکروگرم بر میلی¬لیتر بدست آمد. روش طراحی مخلوط سه جزئی برای تهیه ماتریس کالیبراسیون مورد استفاده قرار گرفت و تعداد 19 نمونه محلول حاوی هر سه ویتامین تهیه شد. سپس طیف جذبی محلول¬ها در ناحیه طیفی 600- 215 نانومتر با فاصله یک نانومتری ثبت گردید. مجذور میانگین مجموع خطاهای پیشگویی شده (PRESS) برای ویتامین¬های 1B در روش PLS366/0 و در روش PCR برابر با 464/0، برای 6B به ترتیب در روش¬های PLSو PCR برابر با 043/0 و 037/0 و برای 12B به ترتیب در روش¬های PLS و PCR برابر با 310/0 و 430/0 بدست آمد. همچنین مدل برای اندازه¬گیری همزمان ویتامین¬ها در نمونه¬های حقیقی بکار برده شد. نتایج حاصل نمایانگر برتری روش PLS بر PCR می¬باشد. در بخش دوم تحقیق، برای نخستین بار برای اندازه¬گیری همزمان ویتامین 6B و اسید فولیک (FA) در نمونه حقیقی از روش¬های PLS و PCR استفاده شد. ناحیه خطی برای ویتامین¬های 6B و FA به ترتیب 0/25-0/5 و 0/25-5/2 میکروگرم بر میلی¬لیتر بدست آمد. تعداد 15 نمونه محلول حاوی هر دو ویتامین به منظور تهیه مجموعه کالیبراسیون تهیه شد. سپس طیف جذبی محلول¬ها در ناحیه طیفی400-200 نانومتر با فاصله یک نانومتری ثبت گردید. مجذور میانگین مجموع خطاهای پیشگویی شده (PRESS) برای ویتامین 6B در روش¬های PLSو PCR به ترتیب برابر با 191/0 و 220/0 و برای FA در روش¬های PLS و PCR به ترتیب برابر با 158/0 و 184/0 بدست آمد. همچنین این مدل برای اندازه گیری همزمان ویتامین¬ها در نمونه¬های حقیقی بکار برده شد. نتایج حاصل نمایانگر برتری روش PLS بر PCRمی¬باشد. نتایج نشان داد که در ارزیابی مجموعه پیشگویی و همچنین در نمونه حقیقی روش کمومتریکس PLS بر روش PCR برتری دارد. واژه¬های کلیدی: کمومتریکس، کمترین مربعات جزئی (PLS)، برگشت مولفه اصلی (PCR)، تیامین (1B)، پیریدوکسین، پیریدوکسال و پیریدوکسال¬آمین (6B)، کوبالامین (12B)، اسیدفولیک (FA)، مجذور میانگین مجموع خطاهای پیشگویی شده (PRESS).
- Abstract
- Spectroscopy techniques have many advantages compared to other analytical techniques. Therefore, so frequently for used in analytical measurements. But, using this technique due to spectral interference in the simultaneous determination of the vitamins is usually restricted. But such restrictions in the spectroscopy techniques, due to fast power measurement technique can be combined with chemometry methods in simuitaneous determination of vitamins and medicinal compounds was used. In the first part of research for the first time UV absorption spectroscopy of molecular techniques with chemometric methods of Partial Last Square (PLS) and Principal Component Regression (PCR) for simultaneous determination of vitamin B1 ( Thiamin), vitamin B6 (Pyridoxine, Pyridoxal and Pyridoxamine) and vitamin B12 (Cobalamin) in real sample were used. Linear region was for Vitamins B1, B6 and B12 2.5 - 25.0, 5.0 – 25.0 and 5.0 - 45.0 ?g/ml respectively. Three – level mixture design method was used to prepare the calibration matrix and number of 19 sample containing all three components was prepared. The absorption spectrum of sample in the spectral region of 215 – 600 nm were recorded. Predictive Residuals Error Sum Of Square (PRESS) for Vitamin B1 in PLS method 36.62 and PCR method 46.46, for Vitamin B6 in PLS method 4.36 and PCR method 3.76 and for Vitamin B12 in PLS mothod 31.03 and PCR method 34.05. The PLS and PCR methods for simultaneous determination of Vitamins in real samples were used. The results demonstrate that PLS method is more efficient than PCR method. In the second study, for the first time to simultaneous determination Vitamin B9 (Folic Acid) and B6 in real sample from the PLS and PCR methods were used. The results showed that assessment of prediction set and actual sample, PLS method superior than to PCR method. All results are presented in the next setion. Keywords : Chemometry, Partial Last Square (PLS) , Principal Component Regression (PCR) , Thiamine (B1) , Pyridoxine, Pyridoxal , Pyridoxamine (B6) , Cobalamin (B12) , Predictive Residuals Error Sum Of Square (PRESS) , Folic Acid (FA).
