عنوان پایان‌نامه
تعیین آلفا-توکوفرول به روش میکرواستخراج مایع-مایع پخشی و طیف نورسنج جذبی فرابخش-مرئی و بهینه سازی با روش های کمومتریکس: اندازه گیری بیسموت وکروم با روش میکرواستخراج امولسیون سازی به کمک امواج فراصوت و طیف سنجی پلاسمای جفت شده القایی
- رشته تحصیلی
- شیمی تجزیه
- مقطع تحصیلی
- کارشناسی ارشد
- محل دفاع
- کتابخانه مرکزی -تالار اطلاع رسانی شماره ثبت: 47878
- تاریخ دفاع
- ۱۴ اسفند ۱۳۸۹
- چکیده
- در بخش اول این کار پژوهشی، کاربرد روش میکرواستخراج مایع- مایع پخشی به عنوان روشی سریع، ساده و کارآمد برای استخراج آلفا-توکوفرول از محلول¬های آبی شرح داده شده است. پس از استخراج، اندازه¬گیری آنالیت با دستگاه طیف¬نورسنج جذبی مرئی-¬ فرابنفش انجام گرفت. در فرآیند انتخاب حلال¬های مناسب برای استخراج آنالیت، حلال¬های کلروفرم و اتانول به ترتیب به عنوان حلال¬های استخراج¬کننده و پخش¬کننده حداکثر راندمان را از بین حلال¬های مورد آزمایش ارائه دادند. پس از انتخاب حلال، بهینه¬سازی پارامترهای مؤثر بر راندمان استخراج، شامل حجم حلال¬های استخراج¬کننده و پخش¬کننده، pH و غلظت نمک با استفاده از روش¬های سطح پاسخ انجام شد. شرایط بهینه به دست آمده عبارتند از: حجم حلال استخراج¬کننده 228 میکرولیتر، حجم حلال پخش¬کننده 8/1 میلی¬لیتر، غلظت نمک 5/6 درصد وزنی- حجمی و pH برابر 7/5. منحنی کالیبراسیون، تحت شرایط بهینه، در گستره 40-5/1 میلی¬گرم بر لیتر با ضریب همبستگی (R2) برابر 9989/0 خطی بود. حد تشخیص 5/0 میلی¬گرم بر لیتر و بازیابی¬های نسبی استخراج در گستره 9/103-4/98% به دست آمد. چون در هر دو بخش استخراج و اندازه¬گیری، جداسازی آلفا-توکوفرول به صورت یک جزء مجزا انجام نمی¬گرفت، امکان اندازه¬گیری آنالیت در نمونه حقیقی با تکنیک کالیبراسیون تک¬متغیره وجود نداشت. از این رو استخراج آنالیت از محلول¬های قرص مولتی ویتامین (نمونه حقیقی) با غلظت¬های مختلف، در شرایط بهینه انجام گرفت و غلظت آنالیت با استفاده از روش کالیبراسیون چندمتغیره به دست آمد. در بخش دوم کار پژوهشی، کاربرد روش میکرواستخراج امولسیون¬سازی به کمک امواج فراصوت در پیش¬تغلیظ و استخراج هم¬زمان مقادیر بسیار کم بیسموت و کروم در نمونه¬های آبی، قبل از اندازه¬گیری با طیف¬سنج نشر اتمی با پلاسمای جفت¬شده القایی شرح داده شده است. به منظور تبدیل یون¬ها به گونه¬های چربی¬دوست، از عامل کمپلکس¬کننده استیل استون استفاده شد. تتراکلرو اتیلن در بین حلال¬های استخراج¬کننده مورد آزمایش، بیش¬ترین کارایی را در استخراج یون¬های هدف ارائه داد. جهت تشخیص فاکتورها و برهم¬کنش¬های مؤثر بر کارایی استخراج، اثر حجم حلال استخراج¬کننده، غلظت عامل کمپلکس¬کننده، غلظت نمک، pH، دما و زمان برخورد امواج فراصوت، به کمک طرح فاکتوریال کسری مورد بررسی قرار گرفت. نتایج نشان داد که حجم حلال استخراج¬کننده، غلظت لیگاند و دما در گستره¬های مورد مطالعه تأثیری بر کارایی استخراج ندارند. جهت دست¬یابی به نقطه بهینه فاکتورهای مهم، از طرح مرکب مرکزی استفاده شد. تحت شرایط بهینه، حدتشخیص برای بیسموت و کروم به ترتیب 23/0 و 33/0 میکروگرم بر لیتر به دست آمد و منحنی کالیبراسیون برای هر دو فلز در گستره 1000-1 میکروگرم بر لیتر خطی بود. روش پیشنهادی به طور موفقیت¬آمیزی برای اندازه¬گیری یون-های بیسموت و کروم در نمونه¬های حقیقی مورد استفاده قرار گرفت.
- Abstract
- In the first work, dispersive liquid-liquid microextraction (DLLME) coupled with ultraviolet-visible (UV-Vis.) spectrophotometry has been described for extraction and determination of ?-tocopherol in aqueous sample solutions. Chloroform and ethanol were used as extraction and disperser solvents, respectively. Optimization of main DLLME parameters including volume of extraction and disperser solvents, pH and salt concentration were performed by using response surface methodology. The obtained optimal conditions were: 228 µL for volume of extraction solvent, 1.8 mL for volume of disperser solvent, 5.7 for pH and 6.5% (w/v) for salt concentration. Under the optimal conditions, the calibration graph was linear in the range of 1.5-40 mg L-1 (R2=0.9989).The limit of detection (LOD) was 0.5 mg L-1. The relative recoveries were in the range of 98.4-103.9%. DLLME-UV-Vis. in combination with multivariate calibration was applied for the analysis of different types of vitamin E tablet solutions as a real sample. Multivariate analysis of real samples revealed that over 99 percent of variance of the analyte concentration can be explained by the developed model for the test set. In the second work, the simple and efficient method of ultrasound-assisted emulsification microextraction (USAEME) combined with inductively coupled plasma-optical emission spectrometry (ICP-OES) was applied for the simultaneous preconcentration and determination of bismuth and chromium in aqueous samples. Acetylacetone was used as chelating agent to convert the ions to lipophilic species. Tetrachloroethylene was selected as extraction solvent. To recognize the significant factors on extraction recovery, the effect of volume of extraction solvent, ligand concentration, salt concentration, pH, temperature and sonication time were studied using fractional factorial design. Results showed that the volume of extraction solvent, ligand concentration and temperature in experimental domain did not affect the extraction recovery. To optimize the significant factors, a central composite design was applied. Under the obtained optimum condition, limits of detection were 0.23 µg L-1 for bismuth and 0.33 µg L-1 for chromium, and calibration curves were linear in the concentration range of 1-1000 µg L-1. The proposed method was applied successfully for the determination of bismuth and chromium ions in real samples, without interference of matrix.
