عنوان پایان‌نامه
سنتز و مطالعه ساختاری نانو مواد هیبریدی معدنی- آلی بر پایه کلاسترهای پلی اکسومولیبدات و بررسی فعالیت کاتالیزی آن ها
- رشته تحصیلی
- شیمی معدنی
- مقطع تحصیلی
- دکتری تخصصی PhD
- محل دفاع
- کتابخانه پردیس علوم شماره ثبت: 5827;کتابخانه مرکزی -تالار اطلاع رسانی شماره ثبت: 71227;کتابخانه پردیس علوم شماره ثبت: 5827;کتابخانه مرکزی -تالار اطلاع رسانی شماره ثبت: 71227
- تاریخ دفاع
- ۱۱ شهریور ۱۳۹۴
- دانشجو
- مهناز نجفی
- استاد راهنما
- علیرضا عباسی
- چکیده
- در این پژوهش، نه ترکیب معدنی-آلی بر پایه کلاسترهای پلی اکسومولیبدات تهیه و با تکنیک های پراش پرتو ایـکس تـک بلور، پراش پرتو ایکـس پودر (PXRD)، وزن سنـجی حرارتی (TGA)، طیـف سنجی جذب اتـمی، طیف سنجی نشر اتمی پلاسـمای جفت شده القـایی (ICP-AES) و طیـف بینی زیر قرمز (FT-IR) شناسایی شدند. در ادامه پلیمرهای کوئوردیناسیونی و ترکیبات هیبریدی تهیه شده برای سنتز نانو ذرات به روش از بالا به پایین با استفاده از امواج فراصوت بکار گرفته شدند. نانو ساختارها به وسیله میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM)، میکروسکوپ الکترونی عبوری با قدرت تفکیک بالا (HRTEM)، طیف سنجی پراش انرژی پرتو ایکس (EDX)، پراکندگی نور دینامیکی (DLS)، PXRD و FT-IR شناسایی شدند. فعالیـت کاتالیـزی برخی از هیبریدهای معدنی-آلی پلی اکسومولیبدات در اپوکسایش اولفین ها و آلیل الکل ها به وسیله اکسنده ترشری بوتیل هیدروپراکسید (TBHP)، کیومن هیدروپراکسید (CHP) و هیدروژن پراکسید در حلال های مختلف شامل دی کلرومتان، کلروفرم، استونیتریل، تتراهیدروفوران و کلروبنزن مورد بررسی قرار گرفت. این ترکیبات بدون نیاز به تثبـیت شدن روی بستـرهای جامد، به صورت کاتالیـزگرهای ناهمگن عمل می کنند. همچنین فعالیت کاتالیـزی برخی دیگر از هیبریدهای معدنی-آلی پلی-اکسومولیبـدات در تجزیـه رنگ های سمی به یون های غیر سمی در دمای محیط و شرایط بسیار ملایم مورد ارزیابی قرار گرفت. این کاتالیزگرها دارای فعالیت بالایی بوده و با کاهش اندازه میکروبلورها به مقیاس نانو، کارایی کاتالیزی آن ها افزایش می یابد. از مزیت های این کاتالیزگرها این است که به راحتی از مخلوط واکنش جدا می شوند و پس از بازیابی نیز فعالیت کاتالیزی خود را حفظ می کنند.
- Abstract
- In the present research, nine inorganic-organic hybrid materials based on polyoxomolybdate clusters were prepared and characterized by single crystal X-ray diffraction, powder X-ray diffraction (PXRD), thermogravimetric analysis (TGA), atomic absorption, Inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy (ICP-AES) and FT-IR spectroscopies. The coordination polymers and hybrid materials were applied for the synthesis of nanoparticles via top-down approach using ultrasound waves. The nanostructures were characterized by scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX), dynamic light scattering (DLS), PXRD and FT-IR.Catalytic activity of some of the polyoxomolybdate-based inorganic-organic hybrids was investigated in the epoxidation of olefins and allylic alcohols using tert-butyl hydroperoxide (TBHP), cumene hydroperoxide (CHP) and H2O2 as oxidant in various solvents including dichloromethane, chloroform, acetonitril, tetrahydrofurane and chlorobenzene. These compounds, without the need of immobilization on solid supports, act as heterogeneous catalysts. Moreover, the catalytic activity of some of the other polyoxomolybdate-based inorganic-organic hybrids was evaluated in the decomposition of toxic dyes into non-toxic ions at ambient temperature and very mild conditions. These catalysts have high activity and their catalytic efficiency increases by decreasing the size of the microcrystals to nanoscale. The advantages of these catalysts are easy separation from the reaction mixture and maintenance of their catalytic activity after recycling.
