عنوان پایان‌نامه
سنتز نانو ذرات و نانو کامپوزیت های دی اکسید تیتانیوم و بررسی حساسیت آنها نسبت به نور مرئی
- رشته تحصیلی
- مهندسی شیمی - طراحی فرآیندها
- مقطع تحصیلی
- کارشناسی ارشد
- محل دفاع
- کتابخانه پردیس یک فنی شماره ثبت: 1289.;کتابخانه مرکزی -تالار اطلاع رسانی شماره ثبت: 58733
- تاریخ دفاع
- ۱۴ بهمن ۱۳۹۱
- دانشجو
- مریم میرزایی
- استاد راهنما
- مجتبی شریعتی نیاسر
- چکیده
- در این تحقیق نانوفتوکاتالیستهای ارتقاداده شده‌ی آهن- دی‌اکسیدتیتانیوم با استفاده از روش سل ژل آلکوکسیدی بهبودیافته تحت شرایط اسیدی، بازی و خنثی در دمای محیط سنتز شدند. هدف از انجام این تحقیق ارزیابی و مدلسازی آماری اثر پارامترهای اصلی سنتز بر روی بلورینگی نسبی، اندازه متوسط ذرات، اندازه متوسط بلورها و درصد نسبی فاز آناتاز به روتایل به عنوان متغیرهای پاسخ با استفاده از طراحی آزمایش بود. پس از آن عملکرد فتوکاتالیستی نانوفتوکاتالیستها با تخریب فنل با غلظت اولیه‌ی 100 میلی گرم بر لیتر در حضور نور مرئی و نانو ذره‌ی ارتقاداده شد‌ی آهن- دی‌اکسید تیتانیوم بررسی شد. پارامترها شامل pH، دمای کلسیناسیون(Tc) ، زمان کلسیناسیون(tca.)، نسبت مولی آب به تیتانیوم ایزوپروپوکساید(RW) و نسبت مولی آهن به تیتانیوم(Fe/Ti) بود که به ترتیب و به صورت مستقل در بازه های 1 الی 12، 400 الی 600 درجه سانتی گراد، 2 الی 4 ساعت، 2 الی 4 و 001/0 الی 05/0 متغیر بودند. طراحی آزمایش با استفاده از نرم افزار مینی تب (روش یک چهارم فاکتوریل) با سه نقطه‌ی تکرار انجام شد. مدلهای آماری با استفاده از رگرسیون کلی با بازه ی اطمینان 90 یا 95 % بر روی نتایج تجربی مربوط به متغیرهای پاسخ برازش شد. آنالیز واریانس توسط آماره‌ی فیشر و آنالیز رگرسیون کلی توسط آنالیز T انجام شد. صحت ضرایب مدلهای برازش شده توسط آنالیز T و معنادار بودن اثر پارامترها توسط مقادیر p بررسی شد. مشخصه‌یابی فیزیکی شیمیایی نانوفتوکاتالیستها با استفاده از آنالیزهای XRD، FESEM و DRSانجام شد. آنالیز اشعه‌ی ایکس اندازه متوسط بلورها را 18 الی40 نانومتر و میکروسکوپ الکترونی روبشی اندازه متوسط ذرات را 28 الی78 نانومتر نشان داد. نتیجه حاصل شد که در دامنه شرایط عملیاتی انجام آزمایش‌ها، دو پارامتر نسبت مولی آهن به تیتانیوم و نسبت مولی آب به تیتانیوم ایزوپروپوکساید بر روی متغیرهای پاسخ مذکور تأثیری ندارند. دمای کلسیناسیون و pH اثرگذارترین پارامترها بر روی چهار پاسخ بودند. نتایج DRS نشان داد که با افزایش مقدار نسبی آهن از 001/0 تا 05/0 طیف جذب به ناحیه ی مرئی منتقل می شود و گاف انرژی کاهش می‌یابد. با افزایش غلظت آهن از 1/0% مولی تا 55/2% مولی بازده فتوکاتالیستی افزایش و با افزایش غلظت آهن از 55/2% تا 5 درصد بازده فتوکاتالیستی در تجزیه ی فنل به علت ایجاد احتمالی مراکز بازترکیب الکترون و حفره در اثر افزایش غلظت آهن و در نتیجه افزایش بازترکیب الکترون و حفره، کاهش یافت.
- Abstract
- In this research Fe-doped TiO2 nano-photocatalysts were synthesized using modified alkoxide Sol-Gel process under acidic, basic and neutral condition at ambient temperature. The objective of this study was to investigate and statistical modeling of the effect of influential synthesis parameters on relative crystallinity (RC), mean particle size (MPS), mean crystallite size (MCS) and relative percentage of anatase to rutile phase in nano- photocatalysts as response variables by use of experimental design. Then, photocatalytic performance of nano- photocatalysts was evaluated by degradation of phenol with initial concentration of 100 mg/l under visible light with Fe- doped TiO2 nanoparticles. The parameters were pH, calcination temperature (Tc), calcination time (tca.), molar ratio of water to TTIP(RW) and molar ratio of Fe/Ti which were independently changed from 1-12, 400-600 °C, 2-4 hours, 2-4 and 0.001-0.05 respectively. Design of experiment was done by Minitab software ( factorial method) with three center points. Response variables were modeled and analyzed by statistical methods with 90% or 95% confidence interval. Analysis of variance (ANOVA) was carried out by Fisher-Test and general regression analysis was performed using T-test. Accuracy of coefficient of models and significance of parameter's effect were evaluated using T-test an p-values, respectively. Physicochemical properties of nano-photocatalysts were characterized by X-ray Diffraction (XRD), Field Emission Scanning Electron Microscopy (FESEM) and Diffuse Reflectance Spectroscopy (DRS) analyses. From XRD analysis it was specified that mean crystallite size of nano-photocatalysts changed in the range of 18-40 nm. FESEM analysis revealed that mean particle size of nano particles was in the range of 28-78 nm. It was found that at the operation conditions which experiments were done, molar ratio of Fe/Ti and RW had no effect on response variables. Tc and pH had the most effect on four mentioned responses. DRS analysis revealed that by increasing molar ratio of Fe/Ti from 0.001 to 0.05 absorption spectrum shifted to visible region and band gap decreased. As the molar ratio Fe/Ti increased from 0.001 to 0.0255 photocatalytic performance increased too; and by increasing molar ratio Fe/Ti from 0.0255 to 0.05, because of possible recombination centers created with high concentration of Fe and then increment in electron-hole recombination, photocatalytic performance decreased.
