عنوان پایان‌نامه
ادغام روش استخراج فاز جامد در محل و طیف بینی جذب اتمی برای پیش تغلیظ و اندازه گیری فلزات سنگین در نمونه های حقیقی و بهینه سازی با روش های کمومتریکس
- رشته تحصیلی
- شیمی تجزیه
- مقطع تحصیلی
- کارشناسی ارشد
- محل دفاع
- کتابخانه پردیس علوم شماره ثبت: 5066;کتابخانه مرکزی -تالار اطلاع رسانی شماره ثبت: 58751
- تاریخ دفاع
- ۱۸ بهمن ۱۳۹۱
- دانشجو
- پریسا یاسینی
- استاد راهنما
- فرزانه شمیرانی
- چکیده
- هدف از کار ارائه شده، استفاده از روش جدید استخراج فاز جامد در محل بر پایه سورفکتانت برای پیش تغلیظ و استخراج مقادیر بسیار کم یون های فلزی سنگین در نمونه‌های غذایی و آبی می‌باشد. در این روش ذرات جاذب در نتیجه بر هم کنش یون‌های سدیم‌هگزافلوئوروفسفات به عنوان عامل زوج یون کننده و سورفکتانت کاتیونی دودسیل‌تری‌متیل‌آمونیوم برمید و تشکیل نمک، در محلول به وجود می‌آیند. سپس در اثر برهم کنش قوی گروه آلکیلی سورفکتانت در ذرات جاذب با بخش آبگریز آنالیت (کمپلکس تشکیل شده)، یون فلزی استخراج می‌شود. بعد از سانتریفیوژ، ذرات جاذب ته‌نشین شده و در مقدار مناسبی اتانول حل می‌شود و به دستگاه طیف بینی جذب اتمی شعله ای تزریق می‌شود. در پژوهش اول از این روش برای اندازه‌گیری یون‌های منگنز در نمونه‌های آبی و غذایی و خون استفاده گردید. لیگاند 2) -1- پری دیلازو )2- نفتول به عنوان عامل کمپلکس انتخاب شد و آنالیز توسط دستگاه طیف بینی جذب اتمی شعله ای انجام گرفت. بررسی پارامترها و برهم کنش‌های موثر نظیر pH، غلظت عامل کمپلکس کننده، غلظت سورفکتانت، غلظت عامل زوج یون‌کننده و اثر نمک و بهینه‌سازی این پارامترها توسط طرح مرکب مرکزی انجام گرفت. تحت شرایط بهینه، حد تشخیص g/L 88/0 ، و انحراف استاندارد نسبی 3/5 به دست آمد. در پژوهش دوم از روش فوق برای اندازه‌گیری همزمان یون‌های نیکل و سرب در در نمونه‌های آبی و غذایی و خون استفاده گردید. لیگاند مورد استفاده آمونیوم پیرولیدین دی تیوکربامات (APDC) بود و اندازه‌گیری یون‌ها توسط دستگاه طیف بینی جذب اتمی شعله ای انجام گرفت. بررسی پارامترها و برهم کنش‌های موثر نظیر pH، غلظت عامل کمپلکس کننده، غلظت سورفکتانت، غلظت عامل زوج یون‌کننده و بهینه‌سازی این پارامترها توسط طرح باکس- بنکن انجام گرفت. تحت شرایط بهینه، حد تشخیص g/L 61/0 برای نیکل و g/L 87/0 برای سرب و انحراف استاندارد نسبی 2/1 و 3/7 به ترتیب برای نیکل و سرب به دست آمد.
- Abstract
- A new kind of solid phase extraction, which we named in-situ surfactant-based solid-phase extraction (ISS-SPE), represents a simple, selective and rapid method for preconcentration and determination of heavy metals from food and water samples. This method has distinct advantages; extraction times are short and recoveries are high, further, we can see formation of fine particles of large specific surface and their good dispersion in the solution. In this work, a small amount of cationic surfactant, n-Dodecyltrimethylammonium bromide (DTAB) was injected into the water sample containing heavy metal ions, which were complexed by proper ligand. After shaking, a little volume of NaPF6 as an ion-pairing agent was added into the solution by a microsyringe. After preconcentration the settled phase was dissolved in a specific volume of ethanol and then aspirated into the flame atomic absorption spectrometer by using a home-made microsample introduction system. The effective parameters, such as pH, concentration of surfactant, concentration of chelating agent, concentration of ion-pairing agent, and effect of salt concentration were optimized by experimental design to identify the most important parameters and their interactions, and respons surface methodology was used to achieve the optimum point of effective parameters to the response. The developed method was applied to the determination of trace heavy metals in various real samples with satisfactory results.
