عنوان پایان‌نامه
سنتز نانو ذرات به روش آسیا کاری مکانیکی
- مقطع تحصیلی
- کارشناسی ارشد
- محل دفاع
- کتابخانه مرکزی پردیس 2 فنی شماره ثبت: TN 872;کتابخانه مرکزی -تالار اطلاع رسانی شماره ثبت: 47519
- تاریخ دفاع
- ۰۷ اسفند ۱۳۸۹
- دانشجو
- امین نوذری اسبمرز
- استاد راهنما
- ابوالقاسم عطائی
- چکیده
- چکیده در این پژوهش، سنتز نانو ذرات TiB2 به روش آسیاکاری مکانیکی و همچنین روش سنتز خود پیشرونده دما بالا (SHS) از مخلوط¬های پودری TiO2-Mg-H3BO3 و B2O3-TiO2-Si بررسی شده است. در فرآیند آسیاکاری متغیرهای آسیا مانند نسبت گلوله به پودر و سرعت آسیا ثابت در نظر گرفته شده و اثر انواع احیا کننده (منیزیم و سیلیسیم) و همچنین زمان آسیاکاری مورد بررسی قرار گرفت. اثر آسیاکاری اولیه و عوامل کنترل کننده فرآیند مانند NaCl و KCl بر سنتز به روش SHS نیز بررسی شد. نمونه¬های سنتز شده با احیا کننده منیزیم به منظور حذف ناخالصی MgO توسط HCl اسیدشویی شدند. نتایج نشان می¬دهند اگر چه احیا توسط منیزیم به روش آسیاکاری انجام می¬شود ولی پر خطر است. در فرآیند آسیاکاری سیلیسیم می¬تواند جایگزین منیزیم شود. پس از 50 ساعت آسیاکاری مخلوط پودری TiO2-B2O3-Si فاز TiB2 حاصل نشد. عملیات حرارتی پودر آسیا شده در دماهای C° 1200 و C°(1300 نیز نمی¬تواند به طور کامل اکسید تیتانیم را احیا کند. NaCl نقش کاتالیستی داشته، به طوری که با افزودن 2 مول NaCl احیای کامل ترکیبات اکسیدی انجام شده و نانو ذرات TiB2 با ابعاد کم¬تر از nm 40 در زمینه SiO2 تشکیل می¬شوند. در نمونه¬های سنتز شده به روش MA-SHS مقادیر فازهای نامطلوب نسبت به پودرهای سنتز شده به روش SHS کاهش می¬یابد. پس از 5 ساعت آسیاکاری اولیه و SHS نهایی ذرات نانومتری با ابعاد nm-50 به دست آمد. حضور 2 مول NaCl در مخلوط اولیه پودرهای MA-SHS شده سبب کاهش اندازه متوسط بلورچه¬ها در ذرات شد. برای کنترل واکنش SHS و کنترل ریزساختار محصولات نهایی، از مقادیر مختلف احیا کننده منیزیم و نیز صفر تا 2 مول NaCl و KCl استفاده شد. در نتیجه آن، مقادیر اندازه ذرات نمونه¬های مختلف در محدوده nm 150-100 و اندازه بلورچه¬های آن در محدوده )nm38-20 قرار گرفت. اسیدشویی این محصولات در HCl جوشان منجر به حذف فازهای نامطلوب شد.
- Abstract
- Abstract: In this research, synthesis of TiB2 nano-particles was investigated by mechanical milling and self-propagating high-temperature synthesis (SHS) routs. In the milling process, effect of different reducing agent (Mg & Si) and milling time were studied. Moreover, effect of mechanical activation and addition of NaCl and KCl as diluent on SHS were investigated. Synthesis of TiB2 by mechanical milling in TiO2-H3BO3-Mg system was possible after 45 minutes and the process was explosive in nature. Mechanical activation of TiO2-B2O3-Si system did not result in formation of TiB2 even after or 50 hours of milling. Also, further heat treatment of the milled powder at 1200 and 1300 °C could not completely reduce TiO2. Addition of 2 moles NaCl showed to have a catalytic role on synthesis of TiB2 in this system. In this method TiB2 nano-particles with a mean particle size of less than 40 nm were obtained. In comparison with the SHS samples, in the samples synthesized with mechanically activated SHS (MA-SHS), un-desirable phases such as Mg3B2O6 and Mg2TiO4 were decreased. Complete elimination of undesirable phases was accomplished by acid leaching of the MA-SHS product at ambient temperature. Initial mechanical activation for 5 hours and SHS resulted in synthesis of TiB2 nano-particles with a mean particle size of almost 50 nm. Addition of 2 moles NaCl in the MA-SHS samples reduced the mean crystallite size of TiB2 particles. Different amounts of reductant (Mg) and diluent (NaCl & KCl) were used in order to control the microstructure of SHS products. As a result, mean particle size and mean crystallite size of the samples were achieved in the range of 100-150 nm and 20-38 nm, respectively.
